王玉春
- 作品数:11 被引量:28H指数:3
- 供职机构:中国石化扬子石油化工有限公司更多>>
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- 一种均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析方法
- 均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析方法,分别称取100mg的均苯三甲酸和5-甲基间苯二甲酸,置于50mL容量瓶中,用有机溶剂溶解后定容;过滤后待测;试样溶液的配制,称取100mg的样品溶液与50mL容量瓶中,用有机...
- 邢跃军王玉春徐彦刘建新
- 文献传递
- Co/Mn/Br催化体系中CO_2协助氧化对二甲苯制对苯二甲酸被引量:3
- 2009年
- 以对二甲苯(PX)为原料、醋酸和水为溶剂,在Co/Mn/Br催化体系作用下,用N_2/O_2/CO_2混合气氧化PX制备了对苯二甲酸(TA)。考察了混合气中CO_2含量对氧化反应速率、氧化反应中间产物含量和TA收率的影响。同时,分析了PX液相氧化条件下CO_2的作用机理。实验结果表明,CO_2加快了PX的氧化反应进程,使氧化过程的耗氧速率明显加快。在反应液中w(Co)=0.030%、w(Mn)=0.060%、w(Br)=0.075%(相当于反应液的质量)和反应温度195℃的条件下,使用V(CO_2)∶V(O_2)∶V(N_2)=40∶21∶39的混合气氧化时,CO_2的协助氧化作用最为明显,与用空气氧化PX制备TA相比,反应时间缩短了4~5min,此时固体产物TA中中间产物的含量最低。紫外可见光谱分析表明,在PX液相催化氧化体系下加入CO_2,形成了一种活性组分,它促进了金属离子价位的转换。
- 刘建新姚小利徐彦朱伟王玉春
- 关键词:对二甲苯对苯二甲酸
- 高效液相色谱法测定聚丙烯中的抗氧剂
- 王玉春
- 高效液相色谱法研究乙二醇生产中杂质产生的部位
- 级乙二醇是生产聚酯纤维的一种主要原料。作者采用高效液相色谱法、此外吸收检测器,对乙二醇产品及生产过程中不同部位的物料进行了测定。结果发现,影响乙二醇紫外透光率的杂质主要有两种。通过对杂质的跟踪分析,查明了这两种杂质在乙二...
- 平德来王玉春
- 关键词:高效液相色谱法乙二醇
- 高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质被引量:11
- 2000年
- 建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%~99 95 %和 98 79%~ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0
- 平德来王玉春
- 关键词:乙二醇痕量杂质高效液相色谱法
- 对苯二甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液中的溶解度被引量:3
- 2012年
- 采用平衡法,在0~100%、40%~100%(质量)醋酸的水溶液中和420~505K温度下,分别测定了对苯二甲酸和对羧基苯甲醛的溶解度。在实验温度范围内,当醋酸浓度由70%增加到100%时,对苯二甲酸的溶解度逐渐降低。当温度高于470K时,对苯二甲酸的溶解性随温度升高而急速上升,其中在70%醋酸条件下,对苯二甲酸的溶解度对温度变化最敏感。在水中对苯二甲酸呈现出与醋酸的水溶液不同的溶解特性,温度低于470K时,对苯二甲酸溶解度小于含醋酸的水溶液溶解度,温度高于470K时,对苯二甲酸溶解度随温度升高而显著提高。当醋酸浓度由40%增加到100%时,对羧基苯甲醛的溶解度逐渐增加,对羧基苯甲醛的溶解度对温度变化不敏感。最后,用修正的Apelblat方程对对苯二甲酸和对羧基苯甲醛在醋酸水溶液中所有实验数据分别进行了关联,关联式计算值与实验值吻合良好。
- 刘建新徐彦肖翔邢跃军陈韶辉王玉春
- 关键词:对苯二甲酸对羧基苯甲醛溶解度醋酸
- 乙二醇中影响紫外透光率杂质的分析被引量:8
- 2001年
- 采用HPLC/DAD(高效液相色谱法/二极管阵列检测器)首次对影响乙二醇紫外透光率的2种未知痕量杂质进行了定性定量分析,并查清了它们在乙二醇生产过程中的分布情况。定性结果表明,它们是3-甲基-1,2-环戊二酮和3,5-二甲基-1,2-环戊二酮。对于这两种痕量杂质,所建方法的平均回收率分别为98.50和99.64%;相对标准偏差分别小于1.72%和4.56%;相关系数分别为0.9999和0.9998;最低检出限分别为0.006μg/mL和0.01μg/ml。
- 平德来王玉春
- 关键词:乙二醇紫外透光率痕量杂质高效液相色谱法
- 均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸连续化工艺研究被引量:3
- 2010年
- 研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。
- 邢跃军刘建新徐彦高洪伟王玉春
- 关键词:均三甲苯液相氧化均苯三甲酸连续化工艺
- 高效液相色谱法研究乙二醇中的杂质产生部位
- 1999年
- 采用高效液相色谱法(HPLC),紫外吸收检测器, 从乙二醇产品中分离出了两种影响紫外透光率的主要杂质。通过杂对质的跟踪分析,查明了它们在乙二醇生产过程中的生产部位。
- 平德来王玉春
- 关键词:乙二醇液相色谱法聚酯纤维
- 对二甲苯富氧氧化工艺研究
- 2011年
- 对BP-Amoco工艺氧化反应器进行了改进,以富氧空气为氧化剂对对二甲苯(PX)进行氧化反应,研究了反应器结构对氧化反应的影响,确定最佳的PX富氧氧化反应器结构为:反应器内有双层导流筒,进气口在导流筒外侧,进液口在导流简内侧,进气管内径10 mm。同时考察了富氧空气中的氧气含量、反应压力对氧化反应的影响,得到了适宜的工艺条件:富氧空气中氧气体积分数为24 0%~27.0%,反应压力1.50 MPa,反应温度195.0℃,搅拌转速550 r/min,催化剂中w(Co)=230 mg/kg、w(Mn)=340 mg/kg、w(Br)=760mg/kg,进液流量55.0 kg/h,进气流量140~200 L/min,w(HAc+H_2O):w(PX)=3.7。在此条件下,PX氧化反应效果最好,产物中目标产物对苯二甲酸含量高于普通空气氧化法,而主要副产物对羧基苯甲醛含量低于普通空气氧化法。
- 邢跃军陈韶辉刘建新徐彦高洪伟王玉春
- 关键词:对二甲苯对苯二甲酸富氧氧化反应器导流筒