熊丽蓓
- 作品数：27 被引量：227H指数：8
- 供职机构：上海市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：上海市公共卫生体系建设三年行动计划上海市科学技术委员会资助项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜水果中8种高极性农药残留被引量：7
- 2022年
- [背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威、草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦)残留的检测方法。[方法]通过比较多种类型亲水作用色谱柱及对流动相p H值和缓冲液浓度的优化,实现8种农药有效色谱保留和分离。基于色谱条件下高极性农药的质谱优化,建立目标物的多反应监测(MRM)通道。在样品前处理中对基质含水量、提取溶剂、净化方式进行优化,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱的MRM模式检测,同位素内标法定量。以加标回收率评价方法的准确度,相对标准偏差评价方法的精密度。将所建立的方法应用于57件市售蔬菜水果样本的检测,考察方法的适应性和了解高极性农药的残留状况。[结果]对电喷雾源正离子模式(ESI^(+))检测,选择Sielc Obelisc R为色谱柱,20 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(pH=3±0.05)和乙腈做流动相;对电喷雾源负离子模式(ESI^(-))检测,选择Shodex Asahipak NH2P-502D为色谱柱,5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(pH=11±0.05)和乙腈做流动相,可以获得较好的色谱分离和峰形;在对样品含水量标化,以2%酸化甲醇为提取溶剂,C18分散固相萃取净化的最优化条件下,矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威5种农药在1.00~100μg·L^(-1)浓度范围内,草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦3种农药在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内线性良好(相关系数>0.999),方法的检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.025 mg·kg^(-1)。在低、中、高3个浓度(定量限、2倍定量限和5倍定量限)加标水平下,方法的回收率在85.3%~113.2%之间,相对标准偏差范围为1.5%~9.5%(n=6)。57件市售蔬菜水果样品中检出的农药有矮壮素、灭蝇�
- 金玉娥徐骞薛黎明乐孙阳熊丽蓓唐艳万静宜汪国权
- 关键词：蔬菜水果亲水作用色谱农药残留
- 气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留被引量：2
- 2014年
- 目的：建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。
- 徐骞卢大胜冯超熊丽蓓汪国权
- 关键词：农药残留凝胶渗透色谱
- 乳粉中胱氨酸含量测定的前处理方法优化研究
- 2023年
- 目的建立快速、准确、安全测定乳粉中胱氨酸含量的前处理方法。方法试样加入过甲酸后,在50℃氧化温度下氧化10 min,然后以乙醇为氧化终止剂,终止反应。反应液经50℃真空离心浓缩至干。残留物加入6 mol/L盐酸溶液15 mL,于145℃下水解4 h。水解液移入25 mL容量瓶中,以水定容。取适量水解液经50℃真空离心浓缩至干,以柠檬酸钠缓冲液溶解过滤后,氨基酸分析仪测定。结果本研究在预设的浓度范围内半胱磺酸呈线性相关,相关系数(r)>0.999;按本方法检测SRM1849A乳粉参考物质,结果在定值范围内,精密度小于4%。胱氨酸的检出限为0.001%,定量限为0.003%。通过与SRM1869乳粉参考物质的比较研究,验证了该方法的适用性。为研究方法的扩展性,按动植物分类,选取鱼粉和豆粕粉按上述条件进行6次重复测定。以GB/T 15399—2018方法对乳粉、鱼粉和豆粕粉进行6次重复测定获得的平均值,与本方法获得的平均值计算相对偏差,结果均小于6%。结论本方法具有操作简单快速、重复性好、准确性高,对操作人员和实验设备危害小的特点,可实现乳粉中胱氨酸的快速检测,对其它复杂样品也具有适用性。
- 戴承兵冯蓓健姜觅韩斐斐熊丽蓓
- 关键词：胱氨酸乳粉
- 微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素被引量：3
- 2017年
- 目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法。方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量。结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008~0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1%~130%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要。
- 方亚敏张慧敏朱圆圆熊丽蓓
- 关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法
- GC-MS/MS同时测定鱼样中39种多溴联苯醚被引量：13
- 2013年
- 目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SPE去除脂肪和串联SPE柱净化,最后采用GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。结果本方法的检测限(MDLs)为0.16～3.29pg/g;具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外,其他组分回收率为62%～139%)和精密度(RSD<20%);测定参考物质的结果均在标准值范围内,与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC-HRMS)测定结果一致。结论本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法,以便于日常监测和评估鱼中残留PBDEs对人体健康风险的研究。
- 卢大胜林元杰冯超熊丽蓓金颖汪国权
- 关键词：GC-MS/MS多溴联苯醚快速溶剂萃取
- 四乙基硼化钠衍生化和GC-MS测定水产品中的有机锡被引量：13
- 2009年
- [目的]采用四乙基硼化钠(STEB)衍生化,建立一个简单、高效的水产品中有机锡残留气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用酸性甲醇[含环庚酸烯酚酮(Tropolone)]超声波提取,C-18固相萃取净化,STEB衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过有效的净化和衍生化的优化,使STEB衍生化方法所具有的快速简单等优越性在复杂基质(有机锡类化合物,OT)样品检测中得到体现,该方法的最低检测限为2ng/g(OT的定量以Sn计),测定标准参考物ERM-CE477,测量值与鉴定值的偏差小于5%,5个平行样测量值的标准偏差除二苯基锡(DPT)(14.8%)外都在8%以内。[结论]本方法是一项测定水产品中OT残留量的快速、有效、可靠的方法,为水产品中OT残留量监测提供了技术保证。
- 卢大胜汪国权温忆敏吴维群熊丽蓓
- 关键词：有机锡水产品
- QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用被引量：56
- 2011年
- 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。
- 卢大胜熊丽蓓温忆敏邱歆磊汪国权
- 关键词：农药残留
- 高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的研究被引量：28
- 2005年
- [目的] 研究食品中三氯蔗糖含量的分析方法。 [方法] 利用高效液相色谱仪检测食品中三氯蔗糖的含量。 [结果] 建立了食品中三氯蔗糖的提取、富集和净化等前处理方法,采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定。 [结论] 本方法能满足食品中三氯蔗糖含量的分析要求,是一种简单可靠、易于推广的检测方法。
- 熊丽蓓戴承兵何倩琼
- 关键词：三氯蔗糖高效液相色谱蒸发光散射检测器固相萃取
- 国内外活性食品接触材料的研究进展
- 2022年
- 随着消费者对食品品质和安全需求的日益增高,能够提高食品新鲜度和延长保质期的活性食品接触材料逐渐被应用。本文对目前活性食品接触材料中常见活性物质的种类、功能、作用机制、应用方式等进行了汇总与分析,论述了国内外对活性食品接触材料监管的专门法规和标准,对存在的问题及发展方向进行了总结和展望,以期为活性食品接触材料的安全使用、商业化生产和监管法规的制定提供科学基础。
- 于松邹连蓬戴承兵富需恒汪国权熊丽蓓
- 关键词：抗氧化物质抗菌物质应用方式风险管理
- 固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素
- 2024年
- 建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,体积比)溶液提取,使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定,基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法(伏马毒素)进行定量分析。结果表明,咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,检出限和定量下限分别为0.001~2.000μg/kg和0.003~6.000μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%,相对标准偏差为0.93%~9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测,其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素,最高检出值为17.1μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。
- 朱怡平朱怡平赵佳伟戴承兵汪国权于松熊丽蓓
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取真菌毒素咖啡
