李华雨 作品数:6 被引量:26 H指数:3 供职机构: 郑州大学化学与分子工程学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
HPLC-ESI-TOFMS检测尿液中的雌二醇 被引量:2 2008年 用HPLC—ESI-TOFMS建立了快速灵敏检测尿中雌二醇的方法,尿样中雌二醇经盐酸水解后用OASISHLB小柱萃取.色谱柱为XTerraMS C18反相分离柱(3.5μm,2.1mm×100mm),流动相为水和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,紫外检测波长为280nm,外标法定量.质谱采用负离子电离模式.线性方程:y=1.79×10^5x+2.59×10^4,线性范围:0.0328—32.8mg/L,线性相关系数R^2=0.9979,最小检出浓度0.00328mg/L,萃取回收率101.83%.应用本方法对10例正常人尿样进行测定,结果满意.相比较其它检测尿中雌二醇的方法来说,此法比较简单、快速、准确,为临床的诊断提供有价值的指标. 李华雨 韩冬 李娟 王少敏 刘宏民关键词:高效液相色谱 尿液 雌二醇 HPLC/ESI-Q-TOFMS鉴定淋巴癌患者尿液中的修饰核苷 被引量:7 2009年 尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS/MS)技术进行分离鉴定.对淋巴癌患者尿中修饰核苷研究发现,9种尿液核苷与标样的信息完全一致,17种无标样的尿液修饰核苷也被鉴定,其中包括3-甲基腺苷、7-甲基腺嘌呤、5′-脱氢-2′-脱氧次黄苷、3-甲基鸟嘌呤、O6-甲基鸟苷和7-甲基-1-乙基鸟苷6种未见报道的新尿液修饰核苷.此方法能在无对照品的情况下快速、准确地提纯、分离和鉴定复杂的生物样品. 李华雨 刘宏民 卜闪闪 李娟 韩冬 吴广银 王少敏 张明智关键词:MS 修饰核苷 尿液 二丁基氧化锡脱脂肪族糖苷乙酰保护基的研究 被引量:2 2008年 研究了以二丁基氧化锡为催化剂,在甲醇溶剂中,含有不同官能团的脂肪族糖苷的脱乙酰保护基反应.结果表明采用该方法可以选择地得到糖上全部或部分脱乙酰保护基产物,并且脱保护产物的立体构型保持,没有分解现象发生.该方法具有操作简单、反应条件温和、产率高等特点. 王少敏 李娟 李华雨 刘宏民 李雯关键词:二丁基氧化锡 高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体 被引量:11 2006年 采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。 王少敏 邹大鹏 张建业 李华雨 刘宏民亮氨酸脑啡肽一级结构的电喷雾质谱分析 被引量:1 2008年 目的:测定亮氨酸脑啡肽的精确相对分子质量及其一级结构。方法:应用高分辨电喷雾质谱法及碰撞活化解离技术对亮氨酸脑啡肽进行测定,根据典型的碎片离子确证其氨基酸序列及精确相对分子质量。结果:测得亮氨酸脑啡肽的准分子离子峰[M+H]+m/z556.2773,[M+Na]+m/z578.2587,与理论值相符合。通过适当调整碰撞解离电压,得到一系列典型的y离子、b离子及部分碎片离子,进而确证亮氨酸脑啡肽的完整序列。结论:该方法简单,快速,实用,测试成本低。 李娟 王少敏 郑甲信 韩冬 李华雨 刘宏民关键词:亮氨酸脑啡肽 电喷雾质谱 β-环糊精与青蒿素类药物非共价复合物的电喷雾质谱研究 被引量:3 2008年 采用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)技术,对β-环糊精与3种青蒿素类药物所形成的复合物进行研究,在正离子检测方式下,将β-环糊精与青蒿素类药物等体积比混合后直接进样,然后利用源内碰撞诱导解离(CID)技术对其复合物进行分析。实验表明,在气相中,该非共价复合物可以稳定存在,其化学计量比分别为1:1和2:1。运用该法测定了1:1包络物的结合常数,考察了质谱条件及溶液条件对形成包络物的影响,通过比较结合常数的大小,探讨了β-环糊精与青蒿素类药物在气相状态下的作用方式。 李娟 徐海伟 王少敏 李华雨 韩冬 刘宏民关键词:非共价复合物 青蒿素类药物 Β-环糊精