左海英 作品数:32 被引量:172 H指数:8 供职机构: 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 更多>> 发文基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 中国地质科学院基本科研业务费项目 中国地质调查局地质调查项目 更多>> 相关领域: 理学 环境科学与工程 农业科学 天文地球 更多>>
加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药 被引量:4 2012年 通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001~0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%~120%。 桂建业 齐继祥 陈宗宇 张莉 张永涛 左海英 李晓亚 魏福祥 王浩然关键词:有机氯农药 加速溶剂萃取 固相萃取 固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留 被引量:11 2014年 固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。 左海英 张琳 刘菲关键词:液相色谱-质谱法 重氮甲烷在线衍生方法 本发明涉及的是一种重氮甲烷在线衍生方法。它包括以下步骤:(1)、重氮甲烷发生步骤;(2)、重氮甲烷衍生步骤。它可以在N2的推动下实现的;在(2)重氮甲烷衍生步骤之后还包括尾气吸收步骤;气吸收步骤中使用的、吸收过量重氮甲烷... 桂建业 张莉 张永涛 左海英文献传递 一种信号调试装置及方法 本发明公开了一种信号调试装置及方法,涉及信号调试技术领域。本发明包括泵、流动相产生装置、检测器、测量电路和控制器。本发明可调制全部量程,并将各量程线性关系公式下发给下位机以供检测数据及更新调制,特别是对微弱电流的调制,可... 张晶 李晓亚 张永涛 左海英重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 被引量:8 2010年 通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度(RSD,n=7)为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。 张永涛 张莉 左海英 桂建业 李晓亚 李桂香关键词:重氮甲烷 气相色谱-质谱法 地下水 以分析有机磷农药为例研究多反应气-负化学电离源质谱的行为 2012年 在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%~108.1%,精密度为2.5%~8.8%,检出限为0.01~0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。 桂建业 张莉 张永涛 左海英 李晓亚 田来生 赵国兴 邢晨曦关键词:加速溶剂萃取 有机磷农药 吹扫捕集—气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物 被引量:24 2008年 为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%~108.17%。 左海英 桂建业 张琳关键词:挥发性有机物 固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃 被引量:14 2010年 提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限(3S/N)均小于2.0 ng·L^-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于14.0%,加标回收率在84.3%-112.3%之间。 张永涛 张莉 李桂香 桂建业 左海英关键词:气相色谱-质谱法 多环芳烃 固相萃取 地下水 大体积吹扫进样-气相色谱-同位素质谱仪测定水中苯乙烯氢同位素 被引量:1 2015年 采用有机分析中不常用的25 m L进样系统,以增大进样量,降低检出限,建立了一种以吹扫捕集进行前处理,气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱仪测定水中苯乙烯单体氢同位素的方法,同时考察了目标物单体氢同位素分馏的影响因素。结果表明,在充分吹扫捕集的情况下,目标物全部进入捕集阱进行吸附解析,不会引起目标物的单体氢同位素的分馏。在分流进样方式下,目标物以一定的分流比进入气相色谱仪,目标物的峰型尖锐,信号降低,目标物的单体氢同位素发生分馏,单体氢同位素值大幅降低;在不分流进样方式下,目标物的峰型较差,信号较强,目标物的单体氢同位素不会发生分馏。其在高中低各浓度(10.0、30.0、50.0、60.0、80.0、100.0μg·L-1)的平行性较好,检测下限为10.0μg·L-1,可以为单体氢同位素的分析方法开发提供一定的基础,并可以用于无氯代物的污染较重的场地。 左海英 张琳 刘菲关键词:苯乙烯 一种微型的离子预处理和检测装置 本发明公开了一种微型的离子预处理和检测装置,涉及离子色谱系统领域,包括外壳,外壳内腔的中上部并排设置有预处理单元和检测单元,预处理单元和检测单元的下方安装有温控模块,还包括外置的控制器,所述温控模块、预处理单元和检测单元... 张晶 李晓亚 张永涛 左海英