高中良
- 作品数：54 被引量：99H指数：5
- 供职机构：河北工业大学化工学院更多>>
- 发文基金：国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域：化学工程理学农业科学轻工技术与工程更多>>
- 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成
- 2011年
- 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(Ⅴ)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ),Ⅲ经过硫酸钾脱氢制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅳ),Ⅳ经水解制得目标物Ⅴ,总收率41.3%.以三溴氧磷作为溴代试剂,实验操作简单,反应迅速,后处理萃取操作可以将杂质全部留在水相,大大提高产品收率和纯度,优于以对甲基苯磺酰氯酯化和溴化氢溴化的制备方法.产品及中间体经1HNMR确证.
- 郭建兰高中良阎嫣牛文博
- 关键词：氯虫苯甲酰胺
- 一种噻氟隆原药的制备方法
- 本发明为一种噻氟隆原药的制备方法。该方法包括以下步骤：像2‑甲基氨‑(5‑三氟甲基)‑1,3,4‑噻二唑溶液中滴加N‑甲氨基甲酰氯溶液，然后滴加有机碱后者通入氮气，然后经历升温和降温反应后，再加入水，反应后过滤、烘干，得...
- 高中良时荣超王瑾王子玉
- 文献传递
- 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成被引量：2
- 2013年
- 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产.
- 李静高中良刘英浪郭湘立
- 关键词：氟硅唑
- 杀虫剂双苯氟脲的合成研究被引量：5
- 2008年
- 以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经还原反应合成2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺;将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为68.9%.
- 周彦峰高中良邱继平温自强
- 抗倒酯的合成工艺研究
- 2018年
- 抗倒酯作为环己烷二酮类植物生长调节剂中较为重要的化合物,能够明显调节植物的生长。对文献进行综合整理和理论分析后,确定了一种合成农药抗倒酯的较优路线,即以马来酸二乙酯与丙酮为原料,经Michael加成、Claisen缩合、酰化及重排四步反应合成目标产物,并对产物及中间体进行了气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、~1H NMR分析。结果表明,在最佳反应条件下,抗倒酯的总收率为59.61%。
- 田帅高中良谢振东
- 关键词：MICHAEL加成酰化
- O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究被引量：3
- 2013年
- 对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。
- 郭湘立高中良赵连营李静
- 关键词：乙基氯化物蒸馏废水量
- 环丙基甲酸的合成工艺研究
- 2018年
- 标题化合物是一种重要的化学中间体。在氯化锌的作用下,1,4-丁内酯与异丙醇、SOCl2反应经一步开环-酯化反应生成4-氯丁酸异丙酯。在Na OH作用下,4-氯丁酸异丙酯合环缩合生成环丙基甲酸异丙酯,优化环丙基甲酸异丙酯水解酸化生成环丙基甲酸的工艺。在环丙基甲酸异丙酯水解之后,先蒸出异丙醇再酸化,可以防止蒸馏过程中环丙基甲酸与异丙醇再次酯化生成环丙基甲酸异丙酯。将文献中的萃取剂乙酸乙酯换为二氯甲烷,优点是除去了后处理过程中的副产物环丙基甲酸乙酯和乙酸异丙酯。经优化后不仅减少了副反应而且提高了产率,总收率为75.1%。目标产物及中间体经1HNMR和IR表征并确认结构。
- 谢振东高中良田帅
- 关键词：相转移催化
- 4-氯-2-氟苯肼的合成
- 2010年
- 以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化、水解制得4-氯-2-氟苯胺,再经重氮化,还原反应合成标题化合物,产品收率87.1%,m.p.59～60℃。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率高、纯度好,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构鉴定。
- 王慧荣高一丹丁盼高中良
- 关键词：邻氟苯胺
- Koch法合成特戊酸中催化剂的循环使用被引量：2
- 2006年
- 采用了一种先萃取后浓缩的方法，实现了催化剂的循环使用．分别考察了萃取剂种类、萃取剂用量、温度对萃取效果的影响．当使用环己烷作萃取剂，萃取剂与稀硫酸的体积比为0．6：1时，萃取效果最佳．在0～40℃时，温度对萃取效果几乎没有影响，经处理后的硫酸催化剂可以循环使用10次以上。
- 孟媛婷高中良李佳王彦丽
- 关键词：特戊酸硫酸催化剂萃取循环使用
- 碳酸亚乙烯酯的合成
- 碳酸乙烯酯(EC)不加溶剂直接氯化生成一氯碳酸乙烯酯(CIEC)，然后三乙胺脱氯化氢，合成了碳酸亚乙烯酯(VC)，收率68.7％，纯度99.6％。第一步氯化后的产品不用分离，直接用于第二步反应。与传统方法相比较，该方法不...
- 谢柳丽高中良李瑜吕金伟
- 关键词：合成工艺参数优化
