李正
- 作品数：19 被引量：70H指数：6
- 供职机构：杭州市余杭区疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：杭州市科技发展计划项目杭州市卫生科技计划项目江苏省教育厅自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程建筑科学更多>>
- 火焰原子吸收光谱法快速测定保健品中的钙被引量：6
- 2018年
- 建立微波消解-火焰原子吸收光谱法快速测定保健品中钙。用微波消解的方法处理样品后,加入氯化镧作为基体改进剂进行测定。结果表明,该方法操作简便,准确度高(回收率为94.0%~98.7%),精密度好(N=3,RSD为0.71%~3.3%)。钙在0.2~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,测定11次试剂空白,方法检出限为0.4 mg/kg。该方法简单易操作,检测成本低,适用于各检测部门对食品中钙含量较高样品的检测,有较好的实用性和应用前景。
- 马玉婷李正董丹丹戴婕妤牛记者
- 关键词：保健品钙微波消解氯化镧原子吸收
- FcBAK/钼磷酸电荷转移型杂化分子的合成及性能
- 2008年
- 二茂铁衍生物l-二茂铁基3-苯基丙-2-烯-1-酮(FcBAK)与钼磷酸盐Na2HPMo12O40·xH2O经室温固相合成得到有机-无机杂化分子,通过元素分析、IR、ICP、AAS和TG等表征手段确证产物的分子组成和结构为(FcBAK)3HPMo12O40·2H2O.固体电子光谱及ESR谱表明,FcBAK与钼磷酸之间发生了电荷转移作用,生成电荷转移型有机-无机分子复合物,该复合物的磁学行为表现出较强的铁磁性质,粉末样品的室温饱和磁化强度为0.41A·m2/kg,矫顽力为0.0105T,属于软磁性有机-无机分子复合材料.
- 吴莹李正鞠金梅闻荻江
- 关键词：电荷转移
- 气质联用法同时测定氧化型染发剂中13种染料中间体方法建立被引量：5
- 2014年
- 目的本文采用气相色谱-质谱法建立同时测定氧化型染发剂中13种染料中间体的方法。方法样品采用乙酸乙酯进行超声波提取,以质谱全扫描方式进行数据定性,标准曲线进行定量。结果优化了样品前处理和色谱分离条件,建立了氧化型染发剂中13种染料中间体的同时测定方法,13种染料中间体线性范围在1.0μg/ml^10.0μg/ml内,线性良好,相关系数在0.9920~0.9995之间,平均加标回收率(n=6)为89.2%~106.5%之间,相对标准偏差(n=10)为1.18%~6.66%,最低检出限为0.01 ng^0.22 ng。结论所建立的气相色谱-质谱联用方法灵敏度高,操作简单,快速,实验结果准确,适用于染发剂中多类别染料中间体检测。
- 陈翊孙珏李正张心会
- 关键词：气相色谱-质谱法氧化型染发剂染料中间体
- 超高效液相色谱-荧光法测定婴幼儿乳粉中胆碱含量被引量：11
- 2017年
- 目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定婴幼儿乳粉中胆碱含量的方法。方法利用1-萘基异氰酸酯与胆碱反应生成稳定的、具有荧光的阳离子芳香族化合物,用超高效液相色谱-荧光法分离测定。乳粉样品经盐酸水解,无水硫酸钠脱水后与1-萘基异氰酸酯进行衍生反应,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,用流动相四甲基氢氧化铵-羟基乙酸-乙腈-水溶液进行洗脱,然后通过荧光检测器(FLD)进行检测,激发波长和发射波长分别为220 nm和350 nm。结果胆碱的浓度(以胆碱阳离子计)在0.90μg/ml^13.5μg/ml时线性关系良好(相关系数r=0.999 7),回收率为89.0%~92.5%,仪器的检出限为0.052μg/ml。结论该方法具有成本低、灵敏度高、快速、简便等优点。
- 张玉汪庆旗梁晶晶李正刘单
- 关键词：乳粉胆碱超高效液相色谱法
- 蔬菜与茶叶中硫丹与拟除虫菊酯类农药的检测与样品前处理分析被引量：2
- 2014年
- 目的为能够同时测定蔬菜与茶叶样品中的硫丹与菊酯类化合物，提高其检测的灵敏度与稳定性，对蔬菜与茶叶类样品的前处理程序进行了探讨。方法通过对比两种不同的固相萃取小柱的净化效果，最终得到相对优化方案，可以同时检测蔬菜与茶叶样品中的硫丹与菊酯类农药。结果分别以Carbon／NH2柱偶联Florisil硅藻土固相萃取柱净化蔬菜样品提取液，以TPTcleanert柱偶联Florisil硅藻土固相萃取柱净化茶叶样品，取得满意的净化效果。硫丹与八种菊酯组分的保留时间处无明显干扰物质。样品的加标回收率在82．6％-103．6％之间，以优化后前处理实验条件对九种组分进行检测结果满意。结论分别针对蔬菜与茶叶样品优化后的前处理方案有效地改善了净化效果，样品检测结果的平行性和重复性满意，本实验方案适用于实验室常规食品污染物的硫丹与菊酯成分分析。
- 陈翊张宜明李正张心会
- 关键词：蔬菜硫丹菊酯气相色谱法
- AChE/PVP/Au@Pt/PVP/GC CME对甲基对硫磷含量的测定
- 2020年
- 为了快速测定磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的甲基对硫磷,本文通过层层自组装法制备纳米粒子-酶传感器,用此法对甲基对硫磷进行测定。结果显示,该传感器对甲基对硫磷浓度的测定线性范围为1.5×10^-5~1.0×10^-3 mol/L,相关系数R≥0.998,测定PBS中甲基对硫磷的检出限达5.0×10^-6 mol/L。双金属纳米粒子修饰电极测定甲基对硫磷的线性范围较宽,检出限较低,且稳定性和选择性良好。
- 李正陈翊王玉张玉张丽
- 关键词：甲基对硫磷酶传感器
- 两种方法测定河虾、明虾和沼虾中的镉含量对比
- 2014年
- 目的建立石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定虾中镉的方法并进行比较。方法样品经微波消解后，采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子质谱法分别对河虾、明虾、沼虾的头和肌肉中镉含量进行测定，并比较两种方法的精密度和准确度。结果沼虾虾头中的镉含量高于国家标准数倍，其它虾肌肉中镉含量低于国标；两种方法测定虾中镉时，对于低含量镉，两者结果相差不大；但对于高含量时两者相差较大。原子吸收光谱法和电感耦合等离子质谱法测定同一浓度镉的精密度分别为：10．8％、2．2％，加标回收率分别为：93．5％～121．6％、99．5％～103．7％。结论原子吸收分光光度计测定镉时线性范围窄，测定高含量镉时要稀释多倍，造成结果不准确。质谱法具有抗干扰、线性范围宽、准确性好等优点，是测定虾中镉的最佳方法。
- 李正马玉婷陈翊刘单
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱电感耦合等离子体质谱
- 石墨炉原子吸收法测定梅酒中的铅
- 2017年
- 本文用二种方对梅酒进行消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度计测定梅酒中的铅含量。实验表明,二种前处理方法所测得的值相对标准偏差在3.2%~7.4%;测定低中高三种浓度的标准溶液时,其精密度在0.60%~3.37%,回收率在88%~109%,结果均令人满意。通过对基体改进剂的比较,确定添加磷酸二氢铵作为基体改进剂以消除干扰,效果明显。此外,还直接将梅酒进行稀释进样,与前二种方法进行对比,结果表明,利用稀释后直接进样的方法检测与前二种处理方法所测定的值有些偏差,不宜采用。
- 马玉婷李正王颖婕
- 关键词：梅酒石墨炉铅消解方法
- 水环境中有机氯农药残留检测方法研究进展被引量：11
- 2018年
- 有机氯农药（organochlorine pesticides,OCPs）是含有机氯元素的一类有机化合物,多用于防治植物发生病虫害。以原料为依据可以分为含环戊二烯或苯两大类,含环戊二烯类主要有氯丹、七氯、艾氏剂,含苯类的主要包括早已被国家禁用的DDT和六六六,以及各种杀螨剂。OCPs是一种广谱、难降解性、生物富集性、半挥发性和高毒性、残效期长的化学杀虫剂。
- 陈翊张玉李正
- 关键词：有机氯农药残留
- 气相色谱-质谱法测定外环境水中有机氯农药及多氯联苯污染物被引量：6
- 2021年
- 目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)测定外环境水样中9种有机氯农药及18种多氯联苯污染物含量的方法。方法采用正己烷作为提取溶剂,水样经正己烷振荡提取3次后,合并提取液,用旋转蒸发器旋转蒸发至近干,用正己烷定容至2 ml,经固相萃取小柱(SPE)净化后用正己烷+丙酮(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液后用氮气流浓缩至2 ml,过0.22μm滤膜后,注入GC-MS进行分离测定。结果 9种有机氯农药和18种多氯联苯的检出限为10μg/L~20μg/L,在10μg/L~1 000μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r值为0.995 5~0.999 5);加标回收率为78.6%~113.7%,相对标准偏差为4.21%~11.6%。结论实验结果表明该方法具有准确可靠,灵敏度高、快速、简便等优点。适用于水样中多种有机氯农药及多氯联苯的测定。
- 陈翊张玉李正
- 关键词：气相色谱-质谱法多氯联苯有机氯农药
