李敬
- 作品数：13 被引量：81H指数：4
- 供职机构：江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目江苏省高校自然科学研究项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬被引量：27
- 2012年
- 为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(CCT),通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。
- 洪锦清李敬程玉龙陆文伟
- 关键词：六价铬离子色谱纺织品
- 婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究被引量：20
- 2010年
- 建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%～105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。
- 丁红春李建林徐逸云李敬王瓒
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法双酚A迁移量
- 气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中5种有机磷阻燃剂被引量：2
- 2016年
- 建立了玩具产品中5种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取/气相色谱-串联质谱分析方法,用乙酸乙酯超声萃取,多反应监测扫描模式(MRM)下进行分析。5种禁用有机磷阻燃剂三-(氮杂环丙基)氧化磷(TEPA)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS或TDBPP)在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;方法对玩具产品中有机磷的定量限(S/N=10)为0.001mg/kg^0.01mg/kg;对阴性样品红色毛绒、白色塑料和黑色涂层分别进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为77%~105%、77%~110%和80%~105%。本方法前处理操作简单,灵敏度高,可用于玩具产品中的实际检验。
- 费桂琴陈山丹李敬蔡建和
- 关键词：玩具有机磷阻燃剂
- 碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂被引量：1
- 2015年
- 建立了一种碱水解-高效液相色谱法(HPLC)应用于塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的筛查方法。用四氢呋喃提取塑料样品中的邻苯二甲酸酯,加入乙醇和氢氧化锂溶液,将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;再经酸化,用HPLC检测邻苯二甲酸的含量,从而筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂总量。本方法处理方式简单,对样品的检出限为3 mg/kg,能够达到对塑料的检测要求。
- 洪锦清费桂琴陈山丹陈明李敬程玉龙
- 关键词：邻苯二甲酸酯高效液相色谱水解塑料
- 微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质
- 2012年
- 采用浓HNO3–H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0.01～10 mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999,各元素的回收率在94.9%～104.8%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10)。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0.004,0.004,0.005,0.002,0.002 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。
- 王瓒李敬唐明顾颖李柏李建林
- 关键词：微波消解REACH
- 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬被引量：18
- 2013年
- 建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。
- 洪锦清陈明李敬程玉龙王瓒
- 关键词：六价铬玩具离子色谱电感耦合等离子体质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺被引量：7
- 2015年
- 采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3s/k）在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.0%~12%之间。
- 费桂琴陈山丹白桦李敬
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法玩具弹性体N-亚硝胺
- 改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡被引量：3
- 2013年
- 采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。
- 洪锦清陈明李敬程玉龙李建林
- 关键词：有机锡气相色谱法质谱法纺织品
- 微波消解ICP-AES法测定黄铜儿童仿真饰品中的铅
- 2017年
- 采用浓HNO_3微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定黄铜儿童仿真饰品中的铅元素的含量。样品中Pb元素的含量在0.01~10mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999。回收率在99.7%,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10),Pb元素的检出限为0.005 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于黄铜儿童仿真饰品中铅的测定。
- 王瓒唐明费桂琴顾颖李敬洪锦清
- 关键词：微波消解黄铜铅
- 动力学光度法测定纺织品中的2,4-二硝基甲苯
- 2015年
- 在酸性介质中微量的2,4-二硝基甲苯能够灵敏地阻抑高碘酸钾对甲基红的氧化褪色反应,基于此原理建立了一种动力学光度法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯的新方法,并对测定过程中试剂的用量、反应温度、反应时间等进行了优化选择.在最优条件下,该方法对2,4-二硝基甲苯检测的线性范围为0.001 5-0.019g·L^-1,检测限为0.12mg·L^-1.在实际纺织物样品的分析中,2,4-二硝基甲苯的加标回收率达97.5%-99.6%,相对标准偏差为1.8%-5.3%.结果表明,该方法操作简便快捷,抗干扰能力强,重现性好且对环境友好.
- 徐有宝程玉龙洪锦清杨占军李敬蔡建和
- 关键词：2,4-二硝基甲苯动力学光度法甲基红
