沈伟健
- 作品数:81 被引量:667H指数:17
- 供职机构:江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析被引量:30
- 2014年
- 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉(PSA)净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3%~123.7%,RSD为3.2%
- 柳菡张亚莲丁涛王岁楼徐牛生桂茜雯沈伟健赵增运吴斌沈崇钰张睿
- 关键词:高效液相色谱高分辨质谱农药残留葡萄酒
- 气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物被引量:34
- 2017年
- 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
- 沈伟健柳菡张睿余可垚蔡理胜刘艳王红
- 关键词:QUECHERS气相色谱-质谱禽蛋蛋制品
- 气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留被引量:24
- 2008年
- 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μkg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;TY法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。
- 沈伟健徐锦忠赵增运丁涛蒋原储晓刚沈崇钰
- 关键词:固相萃取醚类除草剂蔬菜
- 气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中3-氯丙醇酯的含量被引量:9
- 2016年
- 目的:建立气相色谱-负化学离子源-质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI-MS)测定植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用 GC-NCI-MS 在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.9999),定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。
- 沈伟健魏雪缘蔡理胜张睿吴斌沈崇钰赵增运柳菡
- 关键词:气相色谱-质谱法食用植物油
- 一种鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法
- 本发明涉及一种鉴别蜂蜜中掺入淀粉类糖浆的方法,属于食品安全领域。针对目前造假蜂蜜中的普遍使用的淀粉类糖浆,公开了一种蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速检测方法,包括样品前处理、液相分离、质谱检测三个步骤。根据麦芽七糖的保留时间和离...
- 张睿丁涛吴斌刘芸沈崇钰费晓庆张晓燕陈磊沈伟健柳菡
- 文献传递
- 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中3种农药残留被引量:8
- 2016年
- 目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r^2>0.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。
- 柳菡张晓燕吕辰丁涛余可垚沈伟健赵增运吴斌张睿沈崇钰邓晓军伊雄海郭德华
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法蜂蜜农药残留
- 商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测橄榄油中的蜡含量被引量:3
- 2016年
- 目的:建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 mL, C40酯、C42酯、C44酯和C46酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/mL,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。
- 陆慧媛姜珊张烈侍文洁王毅谦沈伟健吴斌张睿赵增运沈崇钰
- 关键词:橄榄油蜡含量
- 气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留被引量:8
- 2017年
- 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。
- 蔡理胜沈伟健王正萍张睿丁涛余可垚王红张文俊龚玉霞
- 关键词:气相色谱-质谱
- 气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜和土壤中17种菊酯类农药残留量
- 本文建立了分散固相萃取(QuEChERS)前处理技术-气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)法分析蔬菜和土壤中17种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法.样品中待测农药由乙腈提取,QuEChERS(PSA和石墨化碳黑)...
- 沈伟健沈崇钰张睿赵增运吴斌
- 关键词:水产品农药残留拟除虫菊酯
- 文献传递
- 气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素被引量:26
- 2007年
- 建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2~50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%~100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.
- 沈伟健黄娟沈崇钰林宏赵增运陈惠兰徐锦忠
- 关键词:甜蜜素气相色谱-质谱联用