刘阳
- 作品数：42 被引量：123H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项广西特聘专家专项经费资助项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程文化科学更多>>
- 核磁共振定量法测定桂哌齐特氮氧化合物含量被引量：2
- 2016年
- 目的建立核磁共振定量法（简称q NMR）测定桂哌齐特氮氧化合物含量。方法采用~1H-NMR法,以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO为溶剂,通过比较样品与内标响应信号面积,测定桂哌齐特氮氧化合物的含量。结果以δ7.46的样品定量峰与δ8.45的内标峰峰面积比值与桂哌齐特氮氧化合物和1,4-二硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。测得桂哌齐特氮氧化合物的质量分数为90.78%,RSD值为0.28%（n=6）,重复性良好。与质量平衡法测定结果 91.2%一致。结论核磁共振定量法可用于桂哌齐特氮氧化合物的含量测定和质量控制。
- 朱跃芳刘芳田向斌刘阳何兰
- ^(19)F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量被引量：7
- 2014年
- 建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制.
- 刘阳刘朝霞吴建敏魏宁漪何兰
- 关键词：阿托伐他汀钙
- 2-乙酰王百合苷A首批中药化学对照品的研制
- 2024年
- 目的:研制标定百合(卷丹)配方颗粒标准项下首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A。方法:采用核磁共振波谱、质谱、紫外光谱和红外光谱技术进行结构鉴定,采用高效液相色谱法、气相色谱法、库仑法、炽灼残渣法等分析技术进行纯度分析、有关物质测定及其他理化参数考察,在此基础上采用质量平衡法进行定值,同时采用氢核磁共振定量法加以佐证。结果:首批中药化学对照品结构鉴定为2-乙酰王百合苷A,经SciFinder检索确定为新化合物,质量平衡法定值结果为99.31%,核磁共振波谱定量法测定结果为100.06%(n=3),RSD为0.47%。结论:首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A的研制标定保障了百合(卷丹)配方颗粒标准的实施。
- 刘静刘阳戴忠马双成
- 关键词：对照品核磁纯度
- 多种手段测定来氟米特含量研究被引量：2
- 2018年
- 分别通过质量平衡法（MB）19F核磁共振定量法（^19F-qNMR）以及差式扫描量热法（DSC）测定来氟米特的含量及纯度。^19F-qNMR法测得来氟米特的含量为100．2％0，与MB法测定来氟米特含量（99．79／6）接近；DSC法测定来氟米特的纯度为99．92％，与HPLC测得纯度（99．78％）一致。3种方法均能准确地测定来氟米特的含量或者纯度，可以相互补充，用于来氟米特的质量控制。
- 刘阳李婕武震赵庄何兰
- 关键词：来氟米特
- qNMR-HPLC联用快速测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子
- 2024年
- 目的 建立核磁共振定量与高效液相色谱联用技术(qNMR-HPLC)用于快速测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子。方法 西洛他唑与西洛他唑杂质Ⅰ的混合物溶于氘代二甲基亚砜(d-DMSO),取部分溶液使用核磁共振定量技术测定,另一部分溶液使用水-乙腈(60∶40)稀释后进行HPLC分析。使用qNMR中的响应信号与HPLC中峰面积计算西洛他唑杂质Ⅰ校正因子,同时使用HPLC标准曲线法测定西洛他唑杂质Ⅰ的校正因子。并制备含有残留溶剂的混合溶液模拟有残留溶剂干扰下,西洛他唑杂质Ⅰ含量赋值不准确时qNMR-HPLC联用与标准曲线法所得结果差异。结果 当西洛他唑与西洛他唑杂质Ⅰ含量赋值准确时,qNMR-HPLC法与HPLC标准曲线法测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子为1.74和1.76,与《中国药典》2020年版结果基本一致;当西洛他唑杂质Ⅰ中含有残留溶剂,含量赋值有误差时,qNMR-HPLC联用技术测定校正因子为1.72,计算结果不受含量是否准确的影响,而HPLC标准曲线测定的校正因子为2.01,与实际结果产生偏差。结论 与HPLC标准曲线法相比,qNMR-HPLC联用技术不受待测物含量是否准确以及称样量的影响,无须纯化制备纯度较高对照品,在杂质校正因子测定中具有明显优势。
- 濮恒婷刘静许卉刘阳张庆生
- 关键词：高效液相色谱法联用技术西洛他唑
- 纸喷雾离子源质谱在药物溶出度中的应用
- 本文开发了以纸喷雾离子源质谱测定药物溶出量的方法。利用自行搭建的纸喷雾离子源,优化的仪器参数,测定了多种普利类药物。对这种新型的方法进行了方法学研究。将实际测定结果与传统的高效液相色谱法进行比较,证明这种方法耐受溶出度中...
- 刘阳刘宁周亚楠卢日刚朱健萍何兰
- 关键词：药物检测溶出度
- 核磁共振定量法测定脒基吡唑含量被引量：18
- 2014年
- 目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%,RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%,与质量平衡法测定结果65.7%接近。结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。
- 刘阳周颖张才煜魏宁漪程奇蕾宁保明
- ^19F qNMR在含氟制剂含量测定中的应用被引量：1
- 2018年
- 目的:建立^(19)F核磁共振定量(qNMR)测定片剂中含氟药物含量的方法。方法:以4,4′-二氟二苯甲酮为内标,氘代DMSO为溶剂,采用反门控去耦的zgfhigqn.2脉冲序列,利用^(19)F qNMR测定卡格列净片中卡格列净含量。试验参数如下:谱宽SW=40×10-6,射频中心频率O1P=-110×10-6,采样点数TD=128 k,采样时间AQ=3.5 s,弛豫延迟时间D1=20 s,扫描次数32次。结果:通过简单的过滤或离心处理后,使用^(19)F qNMR测得6片卡格列净片中卡格列净含量分别为98.2%、98.9%、101.0%、99.7%、99.2%,与HPLC外标法测定结果相近。结论:^(19)F qNMR可以用于含氟药物制剂中药品含量测定,这种技术前处理简单,检测速度快,不受辅料等干扰,可以用于含氟药物制剂含量的高通量测定。
- 刘阳袁松赵庄何兰
- UPLC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质NTTP被引量：3
- 2023年
- 目的建立磷酸西格列汀原料药及制剂中基因毒性杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法色谱柱为Eclipse Plus C_(18)RRHD(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1,柱温为30℃,进样器温度为10℃,进样体积为5μL。采用多反应监测(MRM)模式,对磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP进行定量检测。结果NTTP在0.54~53.93 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。检测限和定量限分别为0.02 ng·mL^(-1)和0.08 ng·mL^(-1)。原料药及制剂在低、中、高3个浓度的平均加样回收率范围(n=3)分别为105.43%~107.21%(RSD≤3.2%)及115.03%~120.20%(RSD≤3.6%)。应用该方法对12批原料药及3批制剂中的NTTP进行检测,结果显示均有检出。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP,可为磷酸西格列汀原料药及制剂的质量控制提供参考。
- 袁松李婕张娜张龙浩刘阳张庆生
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
- 基于^1H-NMR的聚桂醇成分分析被引量：3
- 2014年
- 目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量。方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量。结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1。以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5%,RSD=0.38%(n=3),与质量平衡法测定结果一致。结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析。
- 刘阳岳瑞齐张才煜宁保明吴建敏魏宁漪何兰
- 关键词：聚桂醇聚合度
