聂黎行 作品数:170 被引量:1,102 H指数:17 供职机构: 中国食品药品检定研究院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 “重大新药创制”科技重大专项 国家科技重大专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 机械工程 化学工程 更多>>
一种MALDI质谱成像信号校正的方法 本发明属于质谱检测技术领域,具体是一种MALDI质谱成像信号校正的方法,所述方法包括以下步骤:1)取对照品,配置信号校正溶液;2)取待测药材,明胶包裹,切片;3)取两片氧化铟锡玻璃,在每一片氧化铟锡玻璃的导电面上放置若干... 聂黎行 马双成 黄烈岩 姚令文 康帅 于健东 戴忠银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查 被引量:9 2005年 目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动相:甲醇-1%冰醋酸(90∶10);流速1mL·min^(-1);检测波长:310nm。结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%。结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查。 聂黎行 鲁静关键词:银杏酸 银杏叶提取物 高效液相色谱法 HPLC法 供试品溶液 基于多指标综合评价的心脑静片质量分析 被引量:1 2024年 目的通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控制问题。结论多指标综合评价更能反映制剂真实质量,建议企业关注冰片、木香、钩藤等药材的质量,加强生产过程控制,以确保制剂安全有效。 何风艳 聂黎行 郑笑为 汪祺 高妍 郭日新 郭琳 戴忠 马双成参麦注射液超高效液相指纹图谱的建立及特征成分分析 被引量:6 2014年 目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据。方法:采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析。色谱条件:实验采用Waters Acquity Uplc Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm。质谱检测条件:毛细管电压3.5 kV,雾化器压力206.9 Pa,离子源温度350℃,干燥气流12 L·min^-1,负离子模式扫描,扫描范围100~1300 m/z。结果:建立了全国3个厂家19批参麦注射液UPLC指纹图谱,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对12个共有峰进行指认。19批参麦注射液除2批外相似度均高于0.85。聚类分析结果显示不同厂家的参麦注射液各自聚为一类。结论:UPLC法测定参麦注射液指纹图谱,不仅可快速观察其生产工艺,并可为区分不同厂家的参麦注射液提供依据。 曹树萍 聂黎行 王钢力 林瑞超关键词:参麦注射液 指纹图谱 基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法 被引量:1 2019年 聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0mL,精密加入硫氰酸钴溶液10mL,二氯甲烷20mL,涡旋振荡3min。将混合液移至分液漏斗中,静置30min,取下层二氯甲烷液,将前1mL弃去,接收约15mL,在320nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法� 聂黎行 常艳 戴忠 马双成关键词:聚山梨酯80 生脉注射液 气相色谱-静电场轨道阱质谱在食品和药品分析中的研究进展 2024年 气相色谱-静电场轨道阱质谱(gas chromatography-Orbitrap mass spectrometry,GC-Orbitrap/MS)作为新兴的高分辨气质联用技术,可实现挥发性成分的精确质量检测和高通量定性定量分析,具有灵敏度高,选择性强,线性动态范围宽等优点,能够很好地应对复杂基质中多种痕量物质分析带来的挑战,近年已开始应用于环境、工业、食品、制药、司法、临床等领域。本文对GC-Orbitrap/MS技术进行全面综述,阐述其基本原理及技术特点,介绍该技术在食品与药品分析研究中的应用进展,包括食品中农药残留检查、持久性有机物检测、香气物质分析和化学药品杂质分析与中药质量评价,并重点分析在超痕量成分测定和未知化合物鉴别方面的优势。最后,从高分辨率标准数据库的建立、可变电子电压技术的应用、样品前处理方式的选择开发与优化、二维GC-Orbitrap/MS串联等角度,提出GC-Orbitrap/MS未来发展方向并展望其应用前景。 吴炎培 原文鹏 胡新华 聂黎行 黄烈岩 邢江涛 于健东 魏锋 马双成关键词:持久性有机物 香气物质 中药质量评价 一种板蓝根提取物的制备方法 本发明提供了一种板蓝根提取物的制备方法,该提取物中含有DL‑告依春,所述制备方法包括粉碎、加水于20~60℃浸提3~6小时、过滤、滤液浓缩干燥的步骤;该方法极大地简化了现有板蓝根提取工艺,并且显著地提高了DL‑告依春的提... 聂黎行 戴忠 马双成文献传递 提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响 目的详细考察提取方法对含雄黄中成药中可溶性砷含量的影响。方法采用原子荧光法测定牛黄消炎片中可溶性砷的含量,探讨提取溶剂、提取方式、提取时间、复合提取、净化方式等因素对测定结果的影响,并对最终优化的方法进行方法学考察。结果... 郑笑为 聂黎行 刘静 戴忠 鲁静 马双成关键词:牛黄消炎片 雄黄 含白芍、人参、丹参、青蒿、甘草、川芎和当归的中成药的检测方法 本发明提供了一种含白芍、人参、丹参、青蒿、甘草、川芎和当归中至少两种的中成药的检测方法,包括:制备供试品溶液、对照品药材溶液,以乙腈:水作为流动相,检测波长为201-290nm,进行HPLC的测定;结果检测是在供试品的色... 林瑞超 王钢力 聂黎行 李志猛 陈佳 范国强文献传递 活血止痛制剂质量评价与研究 目的:对活血止痛散和活血止痛胶囊质量现状进行评价与分析,为相关品种的标准提高、质量监督和规范生产提供依据。方法:对抽样进行标准检验,采用TLC、HPLC、UPLC、GC、LC-MS、ICP-MS、NIR等技术,从安全性、... 于健东 聂黎行 鲁静 戴忠 陈佳 刘丽娜 金红宇 马双成关键词:活血止痛散 活血止痛胶囊 文献传递