郝家勇
- 作品数:31 被引量:131H指数:7
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- 发文基金:国家自然科学基金国家科技支撑计划新疆生产建设兵团科技支疆计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程电气工程化学工程更多>>
- 基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β_2-受体激动剂残留被引量:10
- 2012年
- 利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2~20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%~109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。
- 鲁立良王远郝家勇罗力力
- 关键词:肉肠基质固相分散Β2-受体激动剂高效液相色谱-串联质谱
- 分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留被引量:5
- 2010年
- 采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
- 樊雯娟郝家勇罗瑞峰罗小玲
- 关键词:高效液相色谱分散液相微萃取氨基甲酸酯番茄
- 离子液体分析技术研究进展被引量:1
- 2014年
- 综述了离子液体检测方法研究进展,讨论了包括高效液相色谱、离子色谱、色谱-质谱联用及毛细管电泳等技术在离子液体检测方面的应用,提出了今后可能的发展方向。
- 卢春霞唐宗贵郝家勇鲁立良罗小玲王洪新
- 关键词:离子液体离子色谱液相色谱毛细管电泳
- 固相微萃取在农药残留分析中的应用被引量:4
- 2011年
- 固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。
- 王东健唐宗贵郝家勇
- 关键词:固相微萃取农药残留联用技术
- 超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红被引量:5
- 2014年
- 本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10-500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10-150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4-104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6-8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。
- 郝家勇陈霞李红敏方婷婷
- 关键词:辣椒制品苏丹红
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量被引量:2
- 2012年
- 粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2~10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%~9.3%。
- 鲁立良罗小玲王远郝家勇
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法矮壮素缩节胺
- 高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留被引量:1
- 2012年
- 建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为:0.02~10μg/mL,平均回收率为:76.2%~103.2%,相对标准偏差为:3.6%~7.3%。
- 王国红王东健唐宗贵郝家勇
- 关键词:高效液相色谱腊肉
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量被引量:16
- 2011年
- 建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑质量浓度在1~500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%~108.0%,相对标准偏差为2.7%~8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。
- 王远邢丽杰郝家勇鲁立良唐宗贵罗小玲
- 关键词:苯醚甲环唑液相色谱-串联质谱蔬菜固相萃取
- 高效液相色谱法测定玉米面馒头中着色剂柠檬黄被引量:7
- 2011年
- 建立了用高效液相色谱仪测定玉米馒头中柠檬黄的方法。分析柱为Symmetry Shield RP18(3.9 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵(体积比18∶72),流速为0.6 mL/min,检测波长为254 nm,流动相直接提取样品待测组分上机检测。该条件下柠檬黄测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=7),回收率为96.0%~97.2%。该方法满足检测要求。
- 刘长勇罗小玲郝家勇罗瑞峰
- 关键词:高效液相色谱法着色剂柠檬黄
- 一种食品检测用样品保存装置
- 本发明公开了一种食品检测用样品保存装置,包括通过万向轮置于地面的保存箱体,所述防尘网对称设置在保存箱体的左右两端,所述紫外线照射灯安装在连接板的内侧,所述放置板通过缓冲调节机构在保存箱体的内部构成弹性结构,所述连接杆固定...
- 王远邢丽杰刘长勇郝家勇张金磊张正红