宁保明
- 作品数：131 被引量：744H指数：14
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程文化科学更多>>
- 建立超高效液相色谱法测定莫匹罗星软膏含量
- 2023年
- 目的:建立莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱法,提高检测效率。方法:采用超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC),色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(1 mol·L^(-1)NaOH调节pH至6.3)-乙腈(75∶25);检测波长为230 nm;流速为0.4 mL·min-1。结果:建立了莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱方法,此方法精密度好,准确度高,其线性范围为0.01~1 mg·mL^(-1),R 2为0.9996。结论:相比于高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法,本文所提方法更便捷高效,可有效地控制莫匹罗星软膏含量。
- 路丽华许卉宁保明郑萍
- 关键词：莫匹罗星软膏超高效液相色谱
- 关于尽快建立我国药品标准中“有关杂质”命名规范的建议被引量：1
- 2005年
- 李智勇宁保明张启明
- 关键词：药品标准药物分析自身对照法
- 高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量
- 2024年
- 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。
- 冯艳春裴文莉王晨朱俐田冶崇小萌宋暤昀姚尚辰宁保明
- 关键词：Β-内酰胺类抗生素乙酸反相高效液相色谱法
- 一种利福平中有关物质的检测方法及其在MNP监测中的应用
- 本发明涉及药物检测领域，尤其涉及一种利福平中有关物质的检测方法及其在MNP监测中的应用。本发明提供的方法包括：供试品溶液和对照溶液的配置，采用高效液相色谱法测定利福平中利福平及有关物质的含量，以醌式利福平作为指针性杂质，...
- 田冶崇小萌宁保明姚尚辰尹利辉王立新 陶晓莎
- 青蒿素有关物质检查方法探讨被引量：4
- 2016年
- 目的:建立青蒿素有关物质含量的HPLC检查方法。方法:采用高效液相色谱法对青蒿素原料中有关物质进行定量测定,以CAPCELL PAK C_(18) MG(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 m L·min1,检测波长为210 nm;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对实测样品中的主要杂质进行结构确认,离子源为ESI,检测模式为正离子模式。结果:主峰与各杂质分离良好,样品中检测出2个主要杂质。其中,杂质Ⅰ为青蒿烯,杂质Ⅱ可能为青蒿素的异构体。所建立的HPLC方法,青蒿素和青蒿烯的检出限分别为2μg·m L^(-1)和0.05μg·m L^(-1),线性范围分别为0.01~0.12 mg·m L^(-1)和0.000 5~0.01 mg·m L^(-1);青蒿烯的平均加样回收率为101.4%,RSD为1.8%;青蒿烯和杂质Ⅱ进样精密度分别为0.6%和1.7%。结论:本法经方法学验证,可用于青蒿素中有关物质的测定。
- 庾莉菊李秀梅李婕黄海伟吴建敏宁保明
- 关键词：青蒿抗疟药青蒿素液相色谱质谱联用
- 药物分析领域相关测量不确定度指导原则介绍
- 2024年
- 目的:梳理和归纳药物分析领域可以参考和借鉴的国内外相关测量不确定度指导原则,为国内测量不确定度评定在药物分析领域的推广和应用提供依据。方法:主要通过文献检索、阅读以及指导原则比对,归纳总结测量不确定度发展的历史、主要评价方法以及不同指导原则的适用范围。结果:国际指导原则根据评定测量不确定度方法的不同,大致分为两类:自下而上(Bottom-up)法和自上而下(Top-down)法。国内多个指导原则依据相应的国际指导原则制定,本文也梳理了现行国际和国内指导原则的对应关系。此外,本文还介绍了各国和地区药品监管机构制定的一系列测量不确定度评定文件。结论:无论是测量不确定度评定相关的指导原则还是实验室质量管理文件,亦或各个国家和地区药典中相应的介绍,都是大量实践的总结和归纳,仔细阅读相关内容,可以帮助药物分析工作者更好地理解和应用测量不确定度评定,推动其在药物分析领域的不断发展。
- 裴文莉李晓旭金轩冯艳春宁保明
- 关键词：测量不确定度国际标准化组织药物分析
- HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质被引量：2
- 2017年
- 目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min;柱温:35℃,进样量:10μL;检测波长:220 nm。采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110℃;脱溶剂温度350℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/m L显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng。结论该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据。
- 周颖魏宁漪高蕾何兰宁保明
- 关键词：异丙托溴铵
- 莫匹罗星软膏中聚乙二醇含量测定方法的建立
- 2024年
- 目的建立莫匹罗星软膏中辅料聚乙二醇(PEG)的含量测定方法。方法色谱柱为TSKgel G2000SWXL(7.8 mm×30 cm,5μm),流动相为0.1 mol·L^(-1)硝酸钠溶液(用磷酸调节pH值为3.0)-乙腈(95∶5),示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样体积为20μL。结果建立了3种不同PEG的含量测定方法,并对不同厂家莫匹罗星软膏中PEG的种类及含量进行了测定。此方法中,PEG400、PEG3350及PEG4000的检测限均为0.01 mg·mL^(-1),定量限均为0.02 mg·mL^(-1),线性范围均为0.2~5.0 mg·mL^(-1),平均回收率分别为99.3%、99.8%和100.2%(n=9)。结论所建立的PEG含量测定方法高效、快速、准确、灵敏,可对莫匹罗星软膏中不同种类PEG的含量进行控制。
- 常祎卓吴承芷王立新宁保明崇小萌
- 关键词：莫匹罗星软膏聚乙二醇
- 药物熔点测定方法的等效性研究被引量：5
- 2018年
- 目的评价药物熔点测定传温液加热法分别通过玻璃液体温度计(A1)和数字温度显示(A2)读取熔点值以及电热块空气加热法(B) 3种方法的熔点测定结果是否存在差异。方法选择5个不同熔点值的化学药品作为目标药物,采用不同品牌的熔点仪测定熔点,结合中国食品药品检定研究院2015～2016年组织实施的化学药品熔点测定能力验证项目的数据,采用等效性检验分析评估A1、A2和B法的熔点测定结果。结果 A1、A2和B法是等效的,三者测定的熔点值不存在显著差异。结论 2015年版《中国药典》"熔点测定法"A法和B法的熔点测定结果无显著差异,A法通过数字温度显示与玻璃液体温度计读取的熔点值无显著差异,本实验为《中国药典》"熔点测定法"中的传温液加热法增加通过熔点仪数字温度显示读取熔点值的相关内容提供了数据支持。
- 熊婧吴建敏王嗣岑刘新社项新华赵海山宁保明何兰
- 关键词：熔点差示扫描量热法方差分析等效性检验
- 化学药品熔点测定能力验证研究
- 目的:评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法:制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照《中国药典》2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用z比...
- 熊婧刘雅丹宁保明刘毅何兰项新华吴建敏
- 关键词：化学药品熔点酚酞糖精
- 文献传递
