徐浩 作品数:109 被引量:636 H指数:13 供职机构: 浙江省农业科学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家高技术研究发展计划 国家现代农业产业技术体系建设项目 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 环境科学与工程 轻工技术与工程 更多>>
液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素 被引量:4 2020年 研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40,v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%,RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。 刘真真 齐沛沛 何付香 汪志威 狄珊珊 徐浩 赵慧宇 王强 王新全关键词:液相色谱-串联质谱 链霉素 葡萄 一种测定环境生物中多农药残留的前处理方法 本发明提供了一种测定环境生物中多农药残留的前处理方法,包括以下步骤:将环境生物蚯蚓与水混合,得到蚯蚓水混合液;将蚯蚓水混合液与乙腈超声混合后匀浆,将匀浆料液与无机盐混合,震荡,固液分离,得到乙腈提取液;将乙腈提取液与Fe... 齐沛沛 王新全 王祥云 孙宇涵 汪志威 徐霞红 章虎 徐浩 王强柑桔及土壤中噁唑菌酮的残留分析方法 被引量:6 2006年 采用乙腈提取,硅胶柱层析净化,HPLC紫外228nm检测,研究了柑桔和土壤中唑菌酮的残留分析方法。结果表明,该方法回收率为76.81% ̄106.87%,变异系数在3.27% ̄6.69%之间,对唑菌酮的最小检出量为1.0×10-9g,在土壤、桔皮和桔肉中的最低检出浓度分别为0.02、0.04、0.02mg/kg。 徐浩 李振 赵华 吴珉 胡秀卿关键词:柑桔 土壤 基于超高效液相色谱-串联质谱快速测定草莓中典型杀菌剂 被引量:6 2015年 本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全(Qu ECh ERS)的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水(含5 mmol·L^-1甲酸铵溶液)(9∶1,V∶V),以0.25 m L·min^-1的流速洗脱。采用电喷雾正离子源,多反应监测模式进行化合物的调谐和分析。对建立的方法进行方法验证和实际样品分析,各杀菌剂在不同添加浓度下的样品回收率为80.9%-113.7%,在1-200 ng·m L^-1进行线性拟合,R2均〉0.991 4,检出限为0.2-0.9 ng·m L^-1。实际样品分析发现,草莓样品仍有杀菌剂检出。 齐沛沛 范旭 周莉 刘之炜 王祥云 徐浩 汪志威 章虎 王新全关键词:杀菌剂 草莓 苄嘧磺隆在水稻上的残留降解研究 被引量:12 2000年 报道了苄嘧磺隆在水稻上的残留量分析方法。样品经提取、液 液分配、C 18小柱净化 ,添加浓度 0 .0 1~ 2 .0 0mg/kg ,回收率可达到 73.5%~ 96.3%。北京、杭州两地的试验结果表明 :①残留消解半衰期 ,田水为 3.0~ 3.5d ,植株为 6.8~ 8.1d ,土壤为 17.6~ 2 2 .1d。② 30 %威农可湿性粉剂每 666.7m2 有效量 5.0~ 7.5g施用 ,糙米、谷壳、土壤、植株中的残留量≤ 0 .0 3mg/kg。 吴俐勤 胡莲英 徐浩 朱亚红关键词:苄嘧磺隆 残留量 半衰期 除草剂 水稻 嘧霉胺在黄瓜及土壤中的残留降解动态 被引量:18 2005年 文章提供了嘧霉胺在黄瓜和土壤中的残留分析方法,回收率为81.5%~99.3%,变异系数在1.4%~5.3%之间.嘧霉胺在黄瓜中的降解回归方程为Ct=0.9947e-0.1356t,r=0.9552,土壤中为Ct=0.7368e-0.1783t,r=0.9496.嘧霉胺在黄瓜中半衰期为5.11 d,土壤中为3.89 d. 徐浩 李振关键词:嘧霉胺 黄瓜 降解 土壤 噁唑菌酮在柑橘上的残留动态研究 被引量:5 2006年 采用乙腈提取、硅胶柱净化、HPLC的检测方法,研究了噁唑菌酮在柑橘中的残留动态。结果表明,方法的回收率为79.28%~101.47%,变异系数为3.27%~6.69%。噁唑菌酮在橘皮中的降解回归方程为Ct=0.5401e^-0.0751t,r=-0.9672。嗯唑菌酮在橘皮中半衰期为9.2d。初步提出了该药在柑橘上的安全使用标准。 徐浩 李振 赵华 吴珉 胡秀卿关键词:消解 柑橘 康福多在水稻和土壤中的残留分析 被引量:1 2000年 残留试验表明 ,用 2 0 %康福多浓可溶剂 60 0ml/hm2 喷施防治稻飞虱 ,在田水中原始沉积量为 0 .11~ 0 .2 5mg/kg ,半衰期为 5.9~ 7.9d ;在土壤中原始沉积量为 0 .0 8~ 0 .16mg/kg ,半衰期为5.3~ 2 4 .6d ;在茎叶上原始沉积量 2 .82~ 6.99mg/kg ,半衰期为 6.5~ 6.8d。最终残留量试验 ,表明在水稻卷叶螟、稻飞虱发生期喷药 2次 ,施药剂量为 30 0~ 60 0ml/hm2 ,最后一次施药距收获期为7d ,在糙米中残留量均低于 0 .0 5mg/kg ,在土壤和茎叶中的最终残留量分别小于 0 .0 83mg/kg和0 82 2mg/kg。 朱亚红 于志光 吴俐勤 徐浩关键词:康福多 水稻 降解动态 半衰期 残留量 上市蔬菜甲胺磷残留监测 被引量:8 2000年 对杭州、温州、云和三地上市蔬菜样品中的甲胺磷残留量进行检测。结果表明 ,甲胺磷的总检出率为 4 0 .8% ,最高检出浓度为 1 85mg/kg。其中杭州、温州的检出率为 52 .8%~ 54.5% ,云和未检出。不同蔬菜 ,以叶菜和豇豆的检出率较高 ,分别为 51.7%~ 61.5%和 4 4 .4 %~ 10 0 % ,其他蔬菜 (如花菜、黄瓜等 ) 徐浩 李康 王强 吴俐勤关键词:甲胺磷 蔬菜 气相色谱 杀虫剂 甲氰菊酯对环境生物的毒性与安全性评价 按照"化学农药环境安全评价试验准则"的规定,测定了甲氰菊酯对蜜蜂、家蚕、鱼类、鸟类、赤眼蜂、蛙类、蚯蚓、土壤微生物8种环境生物的毒性并作了安全性评价。结果表明:甲氰菊酯对蚯蚓、土壤微生物的毒性属低毒,对鸟类、赤眼蜂属中毒... 赵华 李康 吴声敢 吴长兴 徐浩 胡秀卿 吴珉关键词:甲氰菊酯 环境生物 毒性 安全评价 文献传递