贺小雨 作品数:14 被引量:185 H指数:7 供职机构: 宁波出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 浙江省公益性技术应用研究计划项目 浙江省教育厅科研计划 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定 被引量:53 2009年 建立了气相色谱-质谱(GC—Ms)测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1mol/L硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取,用GC—MS测定,内标法定量。在0.025—1.0mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9993—0.9999,添加回收率为83%-112%,相对标准偏差为0.26%-8.82%。该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。 樊苑牧 贺小雨 俞雪钧 顾晓俊 陈树兵 湛嘉关键词:纺织品 氯酚 邻苯基苯酚 Β-萘酚 冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量:44 2009年 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20μg/kg(S/N=3)。 贺小雨 陈树兵 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华关键词:溴氰菊酯 有机氯农药 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留 被引量:7 2014年 建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇(2∶98)洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱(100 mm ±2.1 mm,3μm)分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式(MRM)下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0. 陈树兵 钟莺莺 贺小雨 樊苑牧关键词:高效液相色谱-串联质谱 大豆 农药多残留 高通量 快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚 被引量:12 2008年 为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC—FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.5998,线性相关系数r^2=0.9998,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。 樊苑牧 贺小雨 俞雪钧 顾晓俊 湛嘉 陈树兵 王时杰关键词:纺织品 邻苯基苯酚 冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 被引量:31 2008年 建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 陈树兵 俞雪钧 樊苑牧 贺小雨 谢东华 李佐卿关键词:气相色谱 水产品 硫丹 溴氰菊酯 进口原羊毛携带的有机磷酸酯类杀虫剂的调查监控与预警技术研究 黄绍棠 樊苑牧 俞雪钧 顾晓俊 裘亚钧 陈树兵 湛嘉 陈俊 贺小雨 李亚萍 吴方民 王强 冯兵 进口原羊毛携带了危害物质所带来的潜在危害已被该课题所揭示,不可漠视和观望。对外来危害物质的监测和预警,尤其是对一些目前不为我们所注意、正在对我国造成现实危害的,应尽早进入决策视野,早准备、早监测、早发现、早预警、早处置,...关键词:关键词:杀虫剂 有机磷 危害物质 高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈 被引量:13 2010年 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05~5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%~99.9%,环虫腈为83.6%~92.2%。 樊苑牧 俞雪钧 顾晓俊 殷居易 裘亚钧 陈树兵 陈杰 湛嘉 贺小雨 陈俊 黄绍棠关键词:灭蝇胺 高效液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱 奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价 2015年 采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃(湖景蜜露和玉露)中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%~118.3%之间,相对标准偏差在2.28%~18.4%之间,检出限在0.1~1μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。 吴大军 林清武 吴晓艺 蔡艳 杨震峰 贺小雨关键词:水蜜桃 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究 被引量:7 2014年 采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%~111.01%和2.56%~6.01%。方法检出限在0.28~14.25μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二(2-乙基己基)酯和己二酸二(2-乙基己基)酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。 蔡艳 赵家青 贺小雨 杨震峰关键词:食用油 邻苯二甲酸酯 己二酸酯 气相色谱-质谱法 迁移 顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚 被引量:9 2012年 样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明:该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%~105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。 陈树兵 孟原 施瑛 倪梅林 莫燕霞 贺小雨关键词:氯酚 顶空-固相微萃取 葡萄酒