李继革
- 作品数：45 被引量：351H指数：10
- 供职机构：宁波市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：浙江省医药卫生科学研究基金宁波市自然科学基金宁波市重点实验室建设基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素被引量：5
- 2010年
- 目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。
- 姚浔平姚珊珊李继革
- 关键词：高效液相色谱法甜蜜素食品柱前衍生
- 吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物研究被引量：9
- 2010年
- 目的：建立水中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、乙苯、苯乙烯8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱测定方法。方法：用氮气将水中苯系物吹出,并捕集在吸附管内,加热吸附管,解析出的组分进入气相色谱仪分离测定,外标法定量。结果：8种苯系物在相应的试验浓度范围内均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.9990,最低检出限为0.0002 mg/L,平均回收率在90.2%~105.6%之间,RSD均小于5.0%。结论：该法具有简单、快速、准确、灵敏、无污染等优点,适合水中苯系物含量的检测。
- 姚浔平李继革姚珊珊
- 关键词：吹扫捕集-气相色谱法苯系物
- 固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留被引量：6
- 2010年
- 目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml～10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%～124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%～10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg～0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。
- 李继革王玉飞范建中施家威赵永纲
- 关键词：固相萃取气相色谱有机磷
- 气相色谱法测定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的方法改进被引量：8
- 2011年
- 目的:建立食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的毛细管气相色谱法。方法:将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。结果:本法在丙酸浓度0 mg/L^200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的平均回收率为85%~97.1%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限为0.5 mg/kg。结论:乙醚提取法检测丙酸钠和丙酸钙含量方法快速、准确、灵敏。
- 王玉飞李继革施家威
- 关键词：丙酸钙食品添加剂气相色谱法
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸被引量：4
- 2014年
- 目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离柱,含甲酸和乙酸铵的乙腈水作为流动相,梯度洗脱方式分离待测化合物。优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件,考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应。结果过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度。基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比,浓缩倍数>2即可提高方法灵敏度。由此得到方法线性范围为0.86 ng/ml^55.2 ng/ml及0.128 ng/ml^8.2 ng/ml,检出限为0.013μg/kg^0.085μg/kg,精密度低于7%,回收率为99%~101%。结论本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定。
- 方兰云姚浔平王立李继革
- 关键词：固相萃取双壳类
- 气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留被引量：4
- 2013年
- 目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg^0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。
- 施家威李继革王玉飞
- 关键词：多氯联苯质谱联用
- 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂被引量：25
- 2012年
- 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。
- 李继革王玉飞施家威蒋丽姚浔平方兰云
- 关键词：固相萃取气相色谱-串联质谱三唑类杀菌剂水果
- 某化工企业职业病危害因素调查分析被引量：3
- 2010年
- 目的调查、识别、分析和检测某化工企业职业病危害因素以及该企业职业卫生管理制度,为职业病防治工作提供依据。方法职业卫生现场调查、工作场所有害因素检测与检验。结果在目前的生产条件下,部分岗位丙烯腈超标:短时间接触质量浓度最高值为5.4 mg/m3、时间加权平均浓度为3.6 mg/m3。丁二烯(BD)聚合振动筛岗位的BD短时间接触质量浓度高达22.7 mg/m3,超标倍数达4.54。岗位噪声强度合格率为70%。结论该企业职业卫生管理一般情况尚可,个体防护设施比较到位,但是职业病危害工程防护设施的效果有待改善。
- 王爱红毛国传冷朋波王群利李继革范建中
- 关键词：职业病危害
- 气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药被引量：13
- 2005年
- 目的:建立了蔬菜中10种有机磷同时测定的气相色谱方法.方法:用二氯甲烷振荡提取残留在样品中的有机磷农药,用FPD检测器对其进行测定.结果:采用程序升温,所测定的10种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到很好的分离,加标回收率在 80%～108% 之间,方法检测限在 0.005～0.02 mg/kg,在 0.5～5.0 μg/ml 范围内有良好的线性关系.结论:该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定.
- 李继革周凯戚双祥
- 关键词：有机磷农药气相色谱法检测限蔬菜水果
- 固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留被引量：41
- 2010年
- 建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%～170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3～4.4μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。
- 施家威李继革王玉飞赵永纲
- 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取农药残留蔬菜
