丁黎 作品数:9 被引量:59 H指数:6 供职机构: 南通出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家标准化管理委员会国家标准制修订计划 江苏检验检疫局科研项目 更多>> 相关领域: 理学 石油与天然气工程 化学工程 轻工技术与工程 更多>>
亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量:9 2010年 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02~0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01~0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%~93.4%,相对标准偏差为4.5%~8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 梅少博 侯晋 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎关键词:三聚氰胺 化妆品 管式炉燃烧–碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量 被引量:8 2017年 建立一种管式炉内燃烧石油焦样品前处理,然后用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量的方法。探讨了影响实验结果的因素,电解液采用10 m L冰乙酸溶解于250 m L蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌转子的转速为500 r/min。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差在2.36%~3.94%(n=6)之间,3种石油焦样品加标回收率在82.0%~101.5%之间。该方法可应用于石油焦中总硫含量的测定。 王红卫 张爱平 熊伟 王超颖 丁黎 李国伟 李建军 封亚辉 范崇光关键词:石油焦 总硫 气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫 被引量:7 2015年 建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。 张爱平 王红卫 李建军 王超颖 丁黎 李国伟 张晓冬 吕翔 范崇光关键词:形态硫 进口天然气 前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量 被引量:1 2017年 采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L^(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L^(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L^(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。 张爱平 熊伟 王超颖 丁黎 李国伟 王红卫 李建军 封亚辉 赵秀娟 范崇光关键词:高效液相色谱法 电感耦合等离子体质谱法 天然气 气相色谱法分析液化石油气组份的含量 被引量:11 2008年 运用GC/FID测定了液化气中主要成分的相对质量校正因子,进一步分析了进口液化气组分的含量。该方法相对标准偏差0.530~0.896,变异系数0.502~0.850。 王红卫 张晓冬 丁黎 王超颖关键词:液化石油气 气相色谱 10种薄荷含油量及薄荷醇和薄荷酮含量对比分析 被引量:6 2017年 利用索氏提取法获得10种薄荷叶、茎的挥发油,并通过气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对提取的油进行分析,比较其中薄荷醇和薄荷酮的含量。结果表明:10种薄荷叶的含油量在14.7~33.8 mg/g,其中美国薄荷叶的含油量最高;茎的含油量范围在3.5~11.8 mg/g,其中留兰香茎的含油量最高;叶中薄荷醇含量范围在6.8~11931.4μg/g,其中胡椒2品种的叶薄荷醇含量最高;叶中薄荷酮含量范围在2.6~1492.7μg/g,其中亚洲薄荷的叶薄荷酮含量最高;茎中的薄荷醇含量低于5 000μg/g,薄荷酮含量低于900μg/g。比较薄荷醇和薄荷酮的含量可知,种植胡椒薄荷2和亚洲薄荷两个品种具有较高的经济效益。 窦怀智 吴雯雯 丁黎 陆兵 邵元健 黄键关键词:薄荷 薄荷醇 含油量 辐照食品检测方法的研究 王匀 郭桂萍 张文国 曹海峰 倪鹏 丁黎 王超颖 吕翔 江涛 董贤忠 傅俊杰 邹珍友 本课题研究了目前世界公认的由欧盟提出并在欧盟标准基础上建立的CAC“辐照食品鉴定方法”的国际标准,课题组研究、翻译了全部10个方法,并且参考其中最为成熟、可靠的EN1785:2003《含脂肪的辐照食品检测—气相色谱法/质...关键词:关键词:辐照 食品 熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分 被引量:12 2018年 针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R2)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。 窦怀智 蒋晓光 张晓冬 褚宁 丁黎关键词:熔融制样 铜精矿 固硫 溶剂萃取原子吸收光谱法测定头蜡中铅铬镉镍钴 被引量:5 2003年 用高压溶样弹将头蜡用HNO3 H2 O2 溶解 ,经 0 .0 5 0 0mol/L 8 羟基喹啉氯仿溶液萃取 ,用原子吸收光谱法测定痕量铅、铬、镉、镍和钴。方法回收率分别为99.0 %、99.5 %、96.0 %、1 0 2 %和 98.5 % ,RSD分别为 2 .9%、3.0 %、4.1 %、3.8%和 2 .0 %。 侯晋 赵金伟 沈京红 丁黎关键词:原子吸收光谱法 溶剂萃取 铅 铬 镉