杨珂珂 作品数:10 被引量:14 H指数:2 供职机构: 苏州科技大学化学生物与材料工程学院 更多>> 相关领域: 化学工程 更多>>
阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯的合成与应用研究 被引量:5 2015年 以三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯(PPDIE)为原料,合成了一种含氮有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯化合物即2,4,6-三(O-异丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、原料滴加速度和反应物配比对产品产率的影响。实验发现,最佳的反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯的物质的量之比为1∶3.2,N2保护下将苯基次膦酸二异丙酯分别在40、60、85℃下滴入反应4 h,然后蒸馏出有机溶剂和少量低沸点物,产率为96.7%。通过红外光谱、核磁共振表征了产品的结构。差热分析和应用实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。 杨珂珂 胡新利 王彦林关键词:三聚氯氰 有机膦 阻燃剂 阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成 2015年 以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1∶2.2∶2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯,产率为96.4%。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。 胡新利 杨珂珂 王彦林关键词:有机膦 丙醇 阻燃剂 阻燃性能 阻燃剂苯基次膦酸二异丙酯的合成 被引量:1 2015年 以苯基二氯化膦(DCPP)和异丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二异丙酯化合物(PPDIE)。并用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征,最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、异丙醇和三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的异丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏出苯基次膦酸二异丙酯,产率为95.9%。用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。 杨珂珂 胡新利 王彦林关键词:有机膦 异丙醇 氧指数 阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究 被引量:2 2014年 以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,合成了有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比等对产物收率的影响。优化的工艺条件是:n(四氯化硅)∶n(赛克)∶n(1,3-二氯-2-丙醇)=3∶1∶9.6,反应过程中1,3-二氯-2-丙醇分为两次加入,四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃反应2h,再加入赛克保温90℃反应11h,滴入剩余1,3-二氯-2-丙醇于90℃反应9h,再加入三聚氰胺,搅拌保温1h,收率为93.2%。通过FT-IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等表征产了物的结构及性能,产物阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。 董信 王彦林 杨珂珂关键词:三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 四氯化硅 硅酸酯 阻燃剂 羟甲基膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯化合物的合成与应用研究 被引量:2 2017年 以三羟甲基氧化膦和苯基硫代膦酰二氯为主要原料,制备了有机硫-磷阻燃剂1-硫代-4-氧代-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷(ODPRSP)。研究了主要反应因素,确定适宜的反应条件为n(三羟甲基氧化磷)∶n(苯基硫代膦酰二氯)为1∶1,反应在90℃保温反应3 h、115℃保温反应6 h。产率达95.3%。通过FTIR,~1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构及性能。在不饱和树脂中的应用表明ODPRSP具有良好的阻燃性能。 王彦林 王世杰 陆赞 杨珂珂一种同环双膦阻燃剂的合成及其应用研究 2016年 以苯基膦酰二氯及三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种高含磷量同环双膦阻燃剂——羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯(即1,4-二氧-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷)。通过考察溶剂、原料物质量比、反应温度及反应时间等对该产物产率的影响,确定了最佳合成条件,同时利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重(TG)分析及极限氧指数(LOI)测试等手段表征了产物的结构及性能。结果表明:当采用乙二醇二乙醚作为溶剂,且苯基膦酰二氯和三羟甲基氧化膦的物质量比为1:1、反应温度为120℃、反应时间为6 h时,产物的产率达到最大值(94.5%)。产物具有较好的热稳定性,当其应用于191不饱和聚酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时均表现出了良好的阻燃成炭效果;另外,当其与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。 贺婧 杨珂珂 杨海军 王彦林关键词:阻燃剂 阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯的合成与应用研究 被引量:5 2015年 以三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)为原料,合成了一种新型有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯——2,4,6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。合成最佳工艺条件为:n(三聚氯氰)∶n(PPDPE)=1∶3.2,在氮气保护下,将约1/3的PPDPE于50℃滴加到三聚氯氰中,反应2h;升温至70℃,再滴加1/3的PPDPE,反应2h;最后升温至85℃滴加余下的PPDPE,反应4h,收率为95.9%。采用红外光谱、核磁共振、差热分析和极限氧指数等表征了产物的结构及性能。结果表明,产物对聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃效能高,且与双磷酸季戊四醇酯蜜胺盐、聚氰胺氰脲酸盐复配有很好的协同阻燃效果。 杨珂珂 胡新利 王彦林关键词:三聚氯氰 有机膦 阻燃剂 阻燃剂羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯化合物及其制备方法 本发明涉及一种阻燃剂羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<Image file="DSA0000118712000000011.GIF" he="150" imgContent="dr... 王彦林 贺婧 杨珂珂文献传递 羟甲基硫代膦酰杂环状苯基硫代膦酸酯的合成与应用 2017年 以三羟甲基硫化膦和苯基硫代膦酰二氯为主要原料,合成了有机膦系阻燃剂1,4-二硫代-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷,最适宜的反应条件为n_(苯基硫代膦酰二氯)∶n_(三羟甲基硫化膦为)1∶1.06,反应在90℃保温反应3 h,再升温至130℃反应6 h,产率达94.8%。通过FTIR,~1H-NMR,TG-DTA及极限氧指数等技术表征了产物的结构及性能。在不饱和树脂和环氧树脂中应用表明该化合物具有良好的阻燃性能。 王世杰 杨珂珂 冯芳 王彦林阻燃剂羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯化合物及其制备方法 本发明涉及一种阻燃剂羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<Image file="DSA0000118712000000011.GIF" he="50" imgContent="und... 王彦林 贺婧 杨珂珂