王春叶 作品数:45 被引量:59 H指数:5 供职机构: 核工业北京化工冶金研究院 更多>> 发文基金: 国防科技工业技术基础科研项目 更多>> 相关领域: 理学 环境科学与工程 化学工程 核科学技术 更多>>
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀 被引量:6 2019年 粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO3-HF-HClO4体系微波消解样品,选择187Re为内标元素,238U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mLHNO3、3.0mLHF、0.50mLHClO4,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。 郭国龙 王春叶 丁红芳 杨丹丹关键词:粉煤灰 铀 微波消解 一种核纯级硼酸标准物质制备工艺 本发明提供了一种核纯级硼酸标准物质制备工艺,包括溶解、掺杂、蒸发、结晶、烘干、研磨、混匀、初检、分装等步骤。将纯化好的硼酸溶解后,按照一定的比例加入预期的杂质元素,根据不同杂质元素在蒸发过程损失率情况,研究蒸发出水分的量... 郭国龙 王春叶 曹淑琴 王海珍 杨丹丹 孙雪云 龚明明 李梁文献传递 一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺 本发明涉及核燃料分析技术领域,具体公开了一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺,包括以下步骤:步骤1:原材料的选择;步骤2:原材料的纯化;步骤3:中间浓度单元素标准溶液的制备;步骤4:单元素标准溶液浓度的验证;步骤5... 郭国龙 李晓红 王春叶 曹淑琴 孙晓光 孙浩波 王林根文献传递 甲醇-丙三醇消解ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al 2016年 本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明:1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液(丙三醇∶甲醇=6:4)在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%~4.52%,加标回收率为97.0%~102.1%。 杜桂荣 王春叶 郭国龙一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置 本发明涉及铀矿冶分析检测领域,尤其涉及一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置。所述装置,包括:依次连接的氧气瓶、缓冲瓶、氢氧化钠洗气瓶、蒸馏水洗气瓶、三口烧瓶、高温反应单元、冷凝管以及接收瓶;所述三口烧瓶底... 郭国龙 卢阳 龚明明 杜凯华 应长帅 王春叶 张御帆 冉江俊 韦溪一种铀矿碱性浸出液中腐植酸的去除方法 本发明涉及有机物降解技术领域,具体公开了一种铀矿碱性浸出液中腐植酸的去除方法,包括以下步骤:(1)制备催化剂;(2)去除腐植酸。本方法采用硅胶负载四价钒离子型催化剂催化臭氧化降解铀矿碱性浸出液中的腐植酸,该催化剂适于在碱... 杜桂荣 李铁球 康绍辉 王春叶 李大炳 丁红芳 曹淑琴 王海生 刘扬 孙晓光 杨丹丹文献传递 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌 被引量:3 2017年 华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30min从室温达到180℃,30~60min从180℃到200℃,60~90min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10~2.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法 GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。 杜桂荣 杨丹丹 王春叶 刘扬 孙晓光关键词:微波消解 铌 一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法 本发明属于化学物质制备技术领域,具体涉及一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法。本发明技术方案中,在氮气保护下,将加入杂质的一水氢氧化锂(<Sup>7</Sup>LiOH)通过喷雾离心干燥、冷凝分离,将水分去除,制备得到... 吴文斌 丁海云 孙雪云 龚明明 郭国龙 苗强 王春叶 杜桂荣 周京霞 陈琳 熊国鸿 曹淑琴文献传递 一种放射性有机相中铌和钛的分析方法 本发明提供了一种放射性有机相中铌和钛的分析方法,将待测定的有机相以硝酸、氢氟酸和酒石酸通过微波消解仪进行消解、赶酸并转移、定容至一定体积制成待测溶液,直接进入电感耦合等离子体光谱仪进行测定。本发明可解决放射性有机物中易水... 郭国龙 卢阳 王春叶 龚明明 孙雪云 李梁 程晨 杜凯华 应长帅文献传递 土壤标准物质中238U、232Th、40K分析方法比对研究 2019年 采用高纯锗伽马能谱法、ICP-MS法、原子吸收光谱法(AAS法)测定土壤标准物质中238 U、232 Th、40 K的质量活度,并将测量结果进行分析方法间的比对。研究表明:3种分析方法的相对标准偏差都小于5%,加标回收率在95%~105%;分析方法之间的相对偏差小于4%。 孙雪云 冯硕 周丽彬 丁红芳 王春叶关键词:ICP-MS法 AAS法 U TH