李可及 作品数:39 被引量:123 H指数:7 供职机构: 中国地质科学院 更多>> 发文基金: 国土资源公益性行业科研专项 中国地质调查局地质调查项目 更多>> 相关领域: 理学 天文地球 矿业工程 冶金工程 更多>>
熔融-等离子光谱法检测鱼饲料产品中铬元素的测定方法 本发明公开了一种熔融‑等离子光谱法测定鱼饲料中铬元素的分析方法,具体测定流程是:称取一定量的鱼饲料于刚玉坩埚中,置于马弗炉内,从常温开始灰化升温直至500℃,保温2h;取出坩埚冷却至常温;加入过氧化钠与碳酸钠的混合熔剂;... 卢彦 杨发树 李可及 李刚文献传递 攀西钒钛磁铁矿资源高效利用新技术研究 李元坤 史光大 钟庆文 余平 罗宇智 冯健 严伟平 陈达 闫武 周满赓 王越 雷勇 李可及 陈登福 龙木军 董凌燕 该项目针对前期研究开发的钛精矿制取高钛渣新工艺技术和混合矿铁、钒、钛高效分离提取新工艺技术,分别开展了以攀西不同矿区铁精矿和钛精矿为原料的适应性试验研究和完善性工艺研究,并对混合矿铁、钒、钛高效分离提取新工艺进行了铁精矿...关键词:关键词:钒钛磁铁矿 选矿 熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分 被引量:11 2016年 以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,难以建立稳定的工作曲线;熔融制样则不存在这一问题,具备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法,将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质以不同比例混合,配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为:取样量0.6000 g,四硼酸锂+偏硼酸锂(12∶22)混合熔剂10.000 g,熔融温度1000℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,所得样片平整通透,因样品中所含Cl具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度(RSD)均小于1.5%,与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗,可作为岩盐主量成分分析的备选方法。 李可及关键词:岩盐 主成分 熔融制样 X射线荧光光谱法 铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂 被引量:15 2014年 建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择^99Ru,^103Rh和^191Ir,以^115In和^185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%-9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。 李可及 刘淑君 邵坤关键词:硫化铜镍矿 铂族元素 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石 被引量:4 2021年 建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石含量的方法。参考DZ/T 0130.2-2006制备样品粉末,以150 mL水磁力搅拌溶解样品中的硫酸钙,静置后弃去部分上清液,剩余溶液体积约30 mL。随后加入与剩余溶液等体积的含钙和锶的乙酸溶液,于电热板上微沸5 min,再补加与剩余溶液等体积的乙醇,混匀静置后过滤,排除样品中的碳酸钙、碳酸钡和碳酸锶等干扰。将滤纸及沉淀转移至铂-金坩埚内,烘干后置于马弗炉内,于800℃灰化,补加二氧化硅至灰分质量达到0.800 0 g,加入8.000 0 g混合熔剂(由质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成)及0.1 g脱模剂碘化铵,于1 100℃熔融620 s,所得样片按照XRFS工作条件测定。以纯物质和标准物质混合熔融配制的标准样品系列制作校准曲线,以基本参数法校正基体效应,将氧化钙、氧化钡和氧化锶的含量转换成氟化钙、硫酸钡和硫酸锶的,以表征萤石、重晶石和天青石的含量。结果显示:校准曲线的相关系数均大于0.999 5;方法用于自制样品及实际样品的分析,自制样品的测定值与已知值基本一致,实际样品测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.0%。 李可及 张丽军 熊文良关键词:熔融制样 X射线荧光光谱法 萤石 重晶石 天青石 熔融制样-X射线荧光光谱法测定高钛渣主次量元素 被引量:6 2017年 高钛渣中各元素分析一般采用化学法分析[1],操作繁琐、流程长、效率低、并且使用大量酸碱等危险化学试剂,本方法采用熔片制样,消除高钛渣中钛的矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究熔样条件,确定仪器测量的最佳参数为Axions型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),最大功率4.0 KW,最大电压60KV,最大电流125 m A,超尖锐耙X光管。由于高钛渣国家标准样品中定值的元素少,为了增加高钛渣标样中可测定元素,以人工合成配置一系列具有一定梯度含量的人工标准样品,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,开发了用X射线荧光光谱测定高钛渣中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量,各元素的RSD≤1.00%。用X射线荧光光谱法快速测定高钛渣(Ti O_245%~95%)中主次量元素的分析方法。其中分析精密度都低于1%,熔片的重现性好,本方法对高钛渣国家标准物质进行检测与标准值基本相符,完全能够满足选冶流程样品的分析要求。该方法简便、快速、成本低、效率高。减少了分析化学样品时,使用的有毒试剂对环境的污染。 仵利萍 曾英 刘卫 李可及关键词:X射线荧光光谱法 熔融制样 高钛渣 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量 被引量:1 2022年 将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。 潘钢 雷勇 李可及关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法 锶 X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分 被引量:14 2013年 建立了x射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O2、Fe2O2、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.7000g,稀释比为8:1,预氧化时间为4min,熔样温度为1050℃,熔样摆动时间为5min。混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿。方法检出限为63(SiO2)、141(Al2O3)、35(Fe2O3)、198(CaO)、67(MgO)、275(P2q)、39(Na2O)、46(K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g。方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066%~5.3%之间。 李可及 易建春 潘钢关键词:X射线荧光光谱法 磷矿石 熔融制样 一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法 本发明公开了一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法,属于化工冶金中锂辉石提取锂盐生产技术领域。包括步骤为:1)磨矿,2)外场辐照晶型转化,3)加压浸出,4)分离提纯。本技术方案通过采用锂辉石微波辐照,拓宽晶型转化温度范... 翼成庆 沈明伟 朱昌洛 蔡旺 李可及 周雄 廖祥文铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法 本发明公开了铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法,具体流程是通过锑试金实现待测元素的预富集、微波消解试金合粒及电感耦合等离子体质谱测定,实现对岩矿样品中铂族元素的分离富集与分析测定;本发明以锑作为试金捕集剂... 范健雄 杨常艳 刘卫 赵朝辉 李可及