朱永林
- 作品数:8 被引量:142H指数:6
- 供职机构:江苏省畜产品质量检验测试中心更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家科技攻关计划更多>>
- 相关领域:农业科学理学医药卫生化学工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂被引量:60
- 2008年
- 建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
- 孙雷张骊朱永林王树槐汪霞
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱动物源性食品
- 高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留被引量:7
- 2005年
- 鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物(AOZ)释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定。采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量。AOZ标准工作液在0.05~5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37978.5+1490123.9X,线性关系r=0.9998。AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD(相对标准差)均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L。
- 耿士伟朱永林邵德佳
- 关键词:高效液相色谱质谱法鸡蛋
- 气相色谱-质谱法同时测定猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺残留被引量:18
- 2006年
- 猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后,经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC/MS)外标法测定。测定结果表明:采用该方法,猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0.3、1.0ng/g。盐酸克伦特罗在3.0~300ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为85.6%;莱克多巴胺在10~1000ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为76.6%。该方法简便可靠、干扰小、灵敏度高,可用作猪肝中克伦特罗和莱克多巴胺残留的同时测定。
- 朱永林邵德佳
- 关键词:气相色谱-质谱猪肝克伦特罗莱克多巴胺
- 同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗被引量:3
- 2007年
- 建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取,再经SCX固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC/MS)测定,并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0.3ng/mL和0.3ng/g,克伦特罗的测定在5.0~400ng/mL范围内具有良好的线性关系,猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100.3%和97.2%,批内变异系数分别为2.1%~4.8%,3.4%~6.4%,批间变异系数分别为2.5%~5.1%,2.7%~6.0%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。
- 朱永林邵德佳蒋天梅陆桂萍吴琼
- 关键词:气相色谱-质谱法猪尿猪肝克伦特罗
- 高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量被引量:10
- 2008年
- 建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)方法。尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI^-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量。该方法的检测限和定量限分别为10μg/L和20μg/L;利尿剂的测定在20~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2大于0.99;猪尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%~107.7%,批内RSD为5.2%~10.8%,批间RSD为5.7%~15.6%;牛尿在20、50和100μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%~109.0%,批内RSD为3.9%~10.1%,批间RSD为6.4%~15.6%。
- 朱永林贡玉清邵德佳冯群科蒋天梅
- 关键词:猪尿牛尿利尿剂高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱法测定促孕灌注液中淫羊藿苷含量被引量:2
- 2006年
- 以高效液相色谱法分离测定促孕灌注液中有效成分淫羊藿苷含量.采用Shim-Pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(55: 45)为流动相;流速1 mL/min,检测波长270 nm.淫羊藿苷分离良好,线性范围在0.1~4 μg(r=1.000),平均回收率为99.9%,RSD为2.4%(n=6).方法简便、准确,可以控制促孕灌注液的质量.
- 平星毕昊容朱永林
- 关键词:高效液相色谱促孕灌注液淫羊藿苷
- 高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量被引量:28
- 2008年
- 建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸(PBA)固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI’)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以^13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5ng/g;利巴韦林的测定在0.5~20ng/mL范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0、2.0和10ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%~110.3%,批内相对标准偏差6.8%~11.7%,批间相对标准偏差7.3%~10.1%。
- 朱永林邵德佳蒋天梅陆桂萍吴琼
- 关键词:鸡肝利巴韦林高效液相色谱-串联质谱
- 猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱—串联质谱法研究被引量:15
- 2008年
- 建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为:色谱柱为XBridge C18柱(150mm×2.1mm,50μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液+0.3%甲酸水溶液;柱温20℃,流速0.2mL/min;进样量20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI^+);多反应监测(MRM)方式采集。外标法定量。结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10~400ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数砰均大于0.999;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g。50、100和200ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%~94.6%,批内批间RSD均小于20%。
- 孙雷张骊刘琪王树槐汪霞朱永林
- 关键词:四环素类药物猪肉高效液相色谱-串联质谱法