彭慧仙
- 作品数:11 被引量:66H指数:5
- 供职机构:攀钢集团研究院有限公司更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺一般工业技术化学工程更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬被引量:19
- 2013年
- 提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬.方法以HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解.在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响.通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响.背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(Ⅴ)~0.002 9%(Nb).方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%.
- 成勇袁金红彭慧仙魏芳
- 关键词:微波消解钒钛磁铁矿锆铌钒铬
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡被引量:9
- 2014年
- 冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间.方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定.
- 成勇袁金红彭慧仙魏芳
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱钡
- 熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬含量
- 采用单一高纯氧化物四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一细粉混合,二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作工作曲线,选用经验系数法基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法测定钨...
- 彭慧仙
- 熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬含量
- 采用单一高纯氧化物四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一细分混合,二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作工作曲线,选用经验系数法基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法测定钨...
- 彭慧仙
- 关键词:硬质合金熔融制样铬含量光谱法
- 文献传递
- 离子色谱法测定硫酸氧钒中的Cl-和C2O42-
- 2015年
- 采用离子色谱法测定硫酸氧钒中的Cl-和C2O42-。以水合肼沉淀除去硫酸氧钒溶液中的钒离子,上清液经OnguardⅡH柱过滤后,采用IonPac AS19阴离子分离柱和IonPac AG19阴离子保护柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,电导检测器进行检测。Cl-和C2O42-的线性范围分别为0.01~0.50,0.10~50.0mg·L-1,测定下限分别为0.597,0.594mg·kg-1。加标回收率分别在96.9%~104%和88.2%~92.0%之间,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
- 彭慧仙
- 关键词:离子色谱法
- 熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬被引量:13
- 2015年
- 采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。
- 彭慧仙
- 关键词:硬质合金钨钴铌钽铬
- 钒精细化工产品偏钒酸钾分析检测方法研究
- 彭慧仙成勇杨新能杨平苏洋钟华冯宗平李千文袁金红
- 产品主要质量控制指标全钒含量不小于37%,钾含量不小于26%,铁含量不大于0.02%,钠含量不大于0.2%;经对国内外相关文献、专利、标准检索结果进行分析,有四苯硼钾重量法测定钾含量的分析方法国内文献报道、未见偏钒酸钾标...
- 关键词:
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中13种微量杂质元素被引量:3
- 2013年
- 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种微量杂质元素含量的方法。优化了仪器各元素的分析谱线,通过选择合适的背景校正区域和仪器工作条件来消除基体影响。方法的检出限(3s)在0.0001%~0.0019%之间。方法用于分析国家标准样品五氧化二钒和80钒铁,测定结果与认定值相一致。方法的回收率在90.0%~107%之间;测定值的相对标准偏差(n=8)在0.30%~8.1%之间。
- 成勇彭慧仙胡金荣袁金红
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬被引量:20
- 2013年
- 以硝酸和磷酸(V(HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%~10%Co、Ni和0.005%~1%Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明:采用以5min升温至130℃并保持5min,再以5min升温至190℃并保持15min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5μg/L(Nb)至18μg/L(Fe),元素检出限从4μg/L(Nb)至13μg/L(Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%~104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。
- 成勇彭慧仙袁金红胡金荣
- 关键词:微波消解碳化钨
- 研究高纯度氧化钒、钒铁中杂质元素检测方法以及建立企业标准
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- 中国虽已是钒生产大国,但产品多以普通粉钒、片钒等五氧化二钒或普通等级的钒铁等为主,业内产品结构重叠导致低水平竞争,而且市场严重依赖于产能过剩、自身也正调整升级的钢铁冶金行业,为了重点研制能够适用于高档催化剂、宇航级钒铝或...
- 关键词:
- 关键词:钒