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细颗粒LLM-105的制备及其热性能被引量：13: 2011年; 采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对LLM-105进行了热分析,根据Kissinger方程计算了LLM-105的热分解动力学参数,其热分解活化能为257.55 kJ.mol-1,指前因子为3.3×1019s-1,线性相关系数为0.9930。; 王友兵葛忠学王伯周叶志虎李亚南尚雁; 关键词：有机化学热动力学

二硝基甲苯的绿色合成被引量：5: 2010年; 利用纯硝酸替代硝硫混酸作为硝化剂制备二硝基甲苯,考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响。最佳条件为:硝酸与甲苯的摩尔比8/1,60℃下反应1h,得到二硝基甲苯收率达94%,其中2,4-与2,6-异构体比例为4.3/1。; 尚雁王伯周叶志虎王友兵周杰文; 关键词：有机化学 2,4-二硝基甲苯

3,4-双取代氧化呋咱衍生物的合成、结构表征及热性能研究被引量：8: 2011年; 以自制的偕氯肟基化合物为原料,通过脱氯化氢、分子间二聚环化及硝化等反应合成了自行设计的8种目标化合物——3,4-二苯基氧化呋咱(1)、3,4-二(吡啶-2'-基)氧化呋咱(2)、3,4-二(吡啶-3'-基)氧化呋咱(3)、3,4-二(吡啶-4'-基)氧化呋咱(4)、3,4-二(吡嗪-2'-基)氧化呋咱(5)、3,4-二(4'-甲氧基苯-1'-基)氧化呋咱(6)、3,4-二(4'-氯苯-1'-基)氧化呋咱(7)及3,4-二(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(8).利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段对8种目标化合物进行了结构表征.初步考察了不同取代基对二聚反应的影响,发现取代基的吸电子能力越强,越有利于形成氧化氰中间体结构,目标产物收率越高;以化合物5为例,探讨了反应温度、缚酸剂、缚酸剂浓度、反应介质等对二聚反应的影响,确定适宜的反应条件为:反应温度2～10℃,缚酸剂选择3%～5%浓度的Na2CO3或KHCO3,反应介质为低沸点溶剂,在此反应条件下,化合物的收率分别为64.7%,71.3%,70.0%,71.1%,75.6%,58.1%,59.4%,42.7%;利用差示扫描量热法(DSC)研究了目标化合物的热稳定性,其中苯基取代衍生物的热稳定性较氮杂环衍生物好.; 李亚南张志忠周彦水王伯周尚雁; 关键词：二聚反应热性能

VNS法合成TATB被引量：9: 2011年; 以乙醇为溶剂,苦基氯与氨水反应得到了2,4,6-三硝基苯胺(TNA),再与4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)经氢的亲核取代(VNS)反应生成了1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),总收率大于95.7%。采用红外光谱、核磁、质谱以及元素分析等表征了TNA和TATB。研究了甲醇钠、ATA、反应时间对TATB收率的影响,优化了VNS反应条件,其最佳工艺条件为:mTNA mATAmNaOCH3=1614,反应温度70℃,反应时间2h。采用无机酸溶液猝灭反应过程的方法直接合成了超细TATB,平均粒径D50为0.151μm,并对其粒径分布和晶体进行了分析。; 王友兵王伯周叶志虎尚雁卿辉李亚南; 关键词：有机化学

3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚的合成与表征被引量：6: 2012年; 以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O为催化剂,n(ZnCl2.2H2O)∶n(FOF-2)=1∶1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。; 李辉王伯周于倩倩李亚南尚雁; 关键词：有机化学四唑

利用乳液酶膜反应器拆分萘普生甲酯实验研究被引量：2: 2010年; 利用乳液酶膜反应器进行外消旋萘普生甲酯的水解反应,以制备光学纯对映体(S)-萘普生,反应同时从膜透过侧收集产物,实现反应分离一体化。实验研究了固定酶前后膜传质阻力和反应过程的水相跨膜通量,考察了透过侧的产物浓度、反应器的转化率、产量和对映体选择性。结果表明:固定化酶引起的传质阻力远大于膜本身的阻力;透过侧的产物浓度与水相渗透通量密切相关,通量较低时,产物浓度较高;固定化酶的初始反应速率为3.660μmol/(h.g),为自由酶的20倍以上,固定化酶的对映体过剩值为99%—100%,远高于自由酶的选择性,表明该反应体系为脂肪酶催化拆分反应提供了良好环境。; 尚雁李娜傅博诣黄卓楠傅强方琪; 关键词：固定化脂肪酶手性拆分

介孔分子筛SBA-15的脂肪酶固定量分析测定被引量：5: 2009年; 利用吸附法将假丝酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子筛SBA-15上,对比了由单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和二辛可宁酸法(bicinchoninic acid method,BCA)法测定的酶蛋白浓度及酶蛋白固定量。结果表明:SBA-15对紫外吸收有明显干扰,单波长紫外法测定结果远大于双波长紫外法和BCA法,双波长紫外法和BCA法测定结果较接近。利用BCA法测定了不同浓度CRL在介孔分子筛上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量。在编号分别为Lu001和LLSD1的介孔分子筛SBA-15上的载酶量分别为16.6和114.12mg/g。在缓冲溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只约为0.5%,可作为良好的酶固定化载体。; 尚雁李娜覃小焕鲁保旺傅强; 关键词：介孔分子筛SBA-15 脂肪酶紫外分光光度法

HNS-Ⅳ的制备及粒径、形貌控制被引量：8: 2011年; 采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温下真空干燥48 h。通过控制温度、溶剂用量、非溶剂用量、表面活性剂用量、干燥方式,可调节产品粒径,得到粒径为0.5～1.0μm,晶貌较好的HNS-Ⅳ粉末。; 尚雁叶志虎王友兵李亚南王伯周; 关键词：粒径晶形

SBA-15固定化脂肪酶催化拆分萘普生甲酯水解反应被引量：8: 2011年; 利用吸附法将柱状假丝酵母菌脂肪酶(Candida rugosa lipase,CRL)固定于SBA-15介孔分子筛上,在搅拌槽反应体系中催化拆分外消旋萘普生甲酯的水解反应,获得了光学纯对映体(S)-萘普生,考察了SBA-15性能和酶固定量对初始反应速率、产量、转化率、对映体过剩(eep)和对映体选择性(E)的影响。结果表明,介孔分子筛SBA-15性能对固定化酶催化反应速率有显著影响;反应产量和转化率随酶固定量的增加而线性增大;固定化酶催化反应220 h的转化率达到45.8%,eep达到100%,E200,初始反应速率和对映体选择性都大大高于自由酶的催化性能。; 黄卓楠李娜尚雁赵炜鲁保旺; 关键词：介孔分子筛SBA-15 手性拆分对映体选择性

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尚雁