魏志雄 作品数:34 被引量:156 H指数:8 供职机构: 东莞市食品药品检验所 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法 一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法,包括碱性试剂、酸性试剂、第一显色剂、第二显色剂,并对应放置在碱性试剂瓶、酸性试剂瓶、第一显色剂瓶、第二显色剂瓶中,检测步骤如下:A.取经前处理的样品放置入碱性试剂瓶内,闭塞振摇,静... 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏 廖瑜文献传递 显脉香茶菜中二萜类成分研究 被引量:8 2012年 目的对显脉香茶菜Rabdosia nervosa的化学成分进行研究。方法采用现代色谱方法进行分离、纯化,通过现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜中又分离得到10个二萜类化合物,分别鉴定为长管贝壳杉素E(1)、牛尾草乙素(2)、parvifoline G(3)、四川香茶菜丁素(4)、黄花香茶菜甲素(5)、黄花香茶菜乙素(6)、毛果香茶菜贝壳松醇(7)、延命草醇(8)、11β-hydroxy-6,7-seco-6,19:6,20-diepoxy-1α,7-olide-ent-kaur-15-one(9)、isodocarpin(10)。结论化合物1~9为首次从该植物中分得。 魏志雄 高幼衡 卢海啸 侯媛芳 刘莎 李树华关键词:显脉香茶菜 二萜 火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析 2018年 目的建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测结果。结果本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2)。结论该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析。 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏关键词:铜 测量不确定度 液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺 被引量:4 2022年 目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏 李儒关键词:N-亚硝基二甲胺 雷尼替丁 液相色谱 高分辨质谱 大黄碳酸氢钠片质量标准研究 2025年 目的完善大黄碳酸氢钠片的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中伪品大黄指标性成分土大黄苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,色谱柱为Shiseido Capcell PAK C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果土大黄苷的TLC图斑点清晰,分离度好,且制剂中未检出土大黄苷。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.2472~39.5460μg/mL、0.2463~39.4022μg/mL、0.2393~38.2848μg/mL、0.2624~41.9866μg/mL、0.2076~8.3030μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率分别为100.36%,102.26%,102.17%,103.20%,103.38%,RSD分别为1.64%,1.35%,1.50%,1.62%,1.88%(n=6)。8批大黄碳酸氢钠片按处方折算,大黄粉中5种游离蒽醌总含量分别为0.18%,0.23%,0.37%,0.76%,0.36%,0.08%,0.12%,0.75%,大黄的质量差异较大。结论所建立的方法操作简便、结果准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。 王昆鹏 张月娴 钟玮 邓晓锶 魏志雄关键词:薄层色谱法 高效液相色谱法 游离蒽醌 土大黄苷 固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素 被引量:2 2019年 目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏 廖瑜 钟玮关键词:固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 环境水样 抗生素 显脉香茶菜中1个新的二萜类化合物 2016年 目的对显脉香茶菜Isodon nervosus茎叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶及葡聚糖凝胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜95%乙醇提取物中分离得到1个化合物,其结构鉴定为15α,20β/α-二羟基-6β-甲氧基-6,7-断裂-6,20-环氧-1α,7-内酯-对映-贝壳杉-16-烯(1)。结论化合物1为新的二萜类化合物,命名为显脉香茶菜素K。 刘丹丹 魏志雄关键词:显脉香茶菜 二萜 波谱分析 川佛手化学成分研究(Ⅰ) 被引量:26 2007年 目的研究川佛手Citrus medica var.sarcodactylis的化学成分。方法对川佛手95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离得到5种已知成分,分别为柠檬内酯(limettin,Ⅰ)、6,7-二甲氧基香豆素(scoparone,Ⅱ)、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素(7-methoxy-5-prenyloxy-coumarin,Ⅲ)、白当归素(byak-angelicin,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ)。结论化合物Ⅳ为首次从芸香科植物中分离得到,其余4个化合物为首次从川佛手中分离得到。 崔红花 高幼衡 梁盛林 蔡鸿飞 魏志雄关键词:化学成分 抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究 被引量:1 2019年 目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏关键词:氯苯那敏 快速筛查 HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量 被引量:4 2008年 目的测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量。方法结合适当的前处理,采用高效液相法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),检测波长为270nm。结果淫羊藿苷峰与杂质达到基线分离。淫羊藿苷的线性范围是0.16~1.2mg·mL-1,回归方程是Y=0.0287X-0.00962(r=0.9999)。结论所用方法准确,专属性高。 蔡鸿飞 高幼衡 刘军 崔红花 魏志雄关键词:淫羊藿苷 HPLC