国家自然科学基金(31170543) 作品数:20 被引量:39 H指数:4 相关作者: 蔡照胜 裴立军 商士斌 陈智栋 许琦 更多>> 相关机构: 盐城工学院 中国林业科学研究院 国家林业局 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 江苏省自然科学基金 江苏省精细石油化工重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 轻工技术与工程 更多>>
脱氢枞胺-壳聚糖阳离子表面活性剂的合成及性能研究 被引量:4 2014年 以壳聚糖(相对分子质量为1 000、1 500、3 000)和脱氢枞胺为原料,合成了一类新型壳聚糖衍生物——脱氢枞胺-壳聚糖阳离子表面活性剂(a、b、c),通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了分析和表征,并对产物的表面活性、乳化性能及抑菌性能进行了研究。研究结果表明,25℃下产物a、b、c的临界胶束浓度(CMC)为3.98×10-4,2.51×10-3,5.01×10-3mol/L,CMC对应的表面张力(γcmc)分别为38.6,36.8,36.6 mN/m;乳化时间分别为44、71、148 s;采用最低抑菌浓度法对目标产物的抑菌性能进行了测试,初步的结果显示化合物都有一定的抑菌活性,特别是化合物a、b、c对产气肠杆菌的抑菌效果优于市售杀菌剂新洁尔灭和氨苄青霉素钠,对其最低抑菌浓度分别为2、2和4 mg/L。产物的抑菌性能随取代度的增大而增强,随壳聚糖分子质量的增大而有所降低。 裴立军 蔡照胜 商士斌 宋湛谦关键词:壳聚糖 脱氢枞胺 表面活性 抑菌性能 两性高分子表面活性剂CHPDMDHA-g-N,O-CMC制备及其表面活性和乳化性能 2019年 在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到两性高分子表面活性剂3-氯-2-羧丙基二甲基脱氢枫基氯化铁接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);用FT-IR和中1H NMR表征了产物结构,元素分析法确定了产物接枝度(DQ);根据CHPDMDHA-g-N,OCMC水溶液表面张力随浓度的变化,确定了其临界胶束浓度(cmc)及对应的表面张力(γcmc);根据振荡乳化法得到的苯-水体系乳状液稳定时间,研究了 CHPDMDHA-g-N,O-CMCs的乳化能力。结果表明:对于接枝度分别为18.7%、21.5%和23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其 cmc 值分别为 4.82×10^-4、1.33×10^-4和 7.50×10^-5 mol/L,γcmc分别为 35.1,33.7 和 32.7 mN/m;接枝度为23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其1.0g/L的水溶液与等体积的苯构成的乳液的稳定时间为195s,其乳液稳定时间都大于蔗糖酯和单甘酯为乳化剂时形成的乳液。 李漫 李漫 李漫 房桂干关键词:接枝改性 表面活性 乳化性能 N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺的合成 2018年 对硝基苯酚经铁粉/氯化铵还原得到对氨基苯酚,后者经氯乙酰化和N-烷基化反应合成N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺。并考察了酰化以及N-烷基化等关键步骤的反应条件,较佳的反应条件为酰化反应以乙酸钠作为缚酸剂,反应温度20℃;N-烷基化以碳酸钾作为缚酸剂,碘化钠为催化剂。总收率31.4%,产物经过1H NMR和MS表征。 郑苏关键词:咪唑 烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的合成及其条件优化 2014年 在四甲基哌啶基氧(TEMPO)存在下,以脱氢枞胺(DHA)为原料,经Eschweiler-Clarke反应得到N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA)后,再于乙腈溶剂中与氯丙烯进行季铵化反应合成了烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(ADMDHAC);用FT IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物结构,两相滴定法测定了产物中ADMDHAC含量,正交试验法优化了ADMDHAC合成条件,表面张力法测定了产物的临界胶束浓度(CMC)。结果表明,ADMDHAC最佳合成条件为:反应温度65℃,TEMPO用量为DMDHA质量的1.25%,DMDHA与氯丙烯摩尔比为1∶1.6,反应时间为144h;此条件下产物收率为51.11%,产物中ADMDHAC含量为97.87%;临界胶束浓度为2.0mmol/L。 徐大雄 蔡照胜 陈智栋 许琦关键词:阳离子表面活性剂 临界胶束浓度 天然高分子表面活性剂的研究进展 被引量:3 2012年 概述了淀粉、纤维素和壳聚糖类天然高分子表面活性剂的研究概况,并展望了其未来发展趋势。通过对天然高分子表面活性剂的介绍,使人们对高分子表面活性剂,尤其是绿色高分子表面活性剂有更多的认识和了解。天然高分子表面活性剂,具有原料可再生、无毒、无污染、易生物降解特点,可广泛应用于食品工业、农业、洗涤剂、化妆品等领域,具有广阔的应用前景。因此以天然高分子为原料的绿色高分子表面活性剂已成为表面活性剂发展的一个重要方向。 裴立军 蔡照胜 商士斌 宋湛谦关键词:淀粉 纤维素 壳聚糖 高分子表面活性剂 碱性离子液体条件下烷基化壳聚糖衍生物的制备及其抑菌性能研究 被引量:6 2014年 壳聚糖(CTS)首先用1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)碱性离子液体碱化,再令碱化后壳聚糖与卤代烷进行烷基化反应,制备具有不同长度取代基的烷基化壳聚糖,用FT-IR、1H NMR对烷基化产物进行了表征,并考察了时间、温度及物料比对烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,烷基壳聚糖的取代度仍无明显降低。采用最低抑菌浓度法对目标产物的抑菌性能进行了测试,初步的结果显示合成的化合物都有一定的抑菌活性,特别是乙烷基壳聚糖(E-CTS)、丁烷基壳聚糖(B-CTS)及十二烷基壳聚糖(D-CTS)都对绿脓假单胞菌具有良好的活性,对其最低抑菌浓度分别为128、128和256 mg/L,抑菌效果优于市售杀菌剂氨共青霉素钠,十六烷基壳聚糖(C-CTS)的抑菌效果较差。烷基化合物的抑菌性能随取代度增大或碳链的增长均有所降低。 裴立军 蔡照胜 商士斌 宋湛谦关键词:碱性离子液体 碱化 烷基化 抑菌性能 3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备及其表面活性研究 被引量:3 2014年 以环氧氯丙烷(ECH)和脱氢枞胺(DHA)为基本原料,首先通过Eschweiler-Clarke反应使DHA转化为N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA),再用DMDHA和盐酸作用生成的盐酸盐与ECH。经季铵化反应合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA),并表征其结构,测定产物中CHPDMDHA含量,研究其表面活性。结果表明,CHPDMDHA相对于纯化后DHA的收率约在60%,离子色谱(IC)分析结果显示经乙酸乙酯/乙醇(体积比2.0∶1.0)构成的混合溶剂重结晶后的产物中CHPDMDHA质量分数为98.32%,表面张力测定显示25℃时产物的临界胶束浓度(cmc)为1.60×10-5mol/L,达到cmc时水溶液的表面张力(γcmc)为30.38mN/m,能够达到的最低表面张力值(γmin)为27.4 mN/m。 朱雪梅 蒋士猛 蔡照胜 陈智栋关键词:临界胶束浓度 邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究 被引量:4 2012年 在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。 蔡照胜 孙岳明 朱雪梅关键词:邻氨基苯甲酸 (2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基羟乙基壳聚糖制备及性能研究 被引量:1 2018年 以羟乙基壳聚糖和脱氢枞基缩水甘油醚为原料制备了非离子高分子表面活性剂(2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基羟乙基壳聚糖(DAGE-g-HECTS),测定了FT-IR、~1H NMR和接枝度(DG),采用表面张力法研究了DAGE-gHECTS的表面活性及其随DG的变化,以DAGE-g-HECTS为稳定剂时的苯-水乳液体系的稳定时间评价了其乳化性能。结果表明,反应成功制备了目标产物;随着DG从17.78%提高至44.31%,DAGE-g-HECTS水溶液的临界胶束浓度从1.080 6降至0.247 2 g/L,最低表面张力稳定在36.2 mN/m左右;DAGE-g-HECTS对苯-水乳液体系的稳定时间随DG的增大而延长,DG为23.16%的DAGE-g-HECTS对苯-水乳液体系的稳定时间为348 s,优于AEO-9为稳定剂时的327 s,DG为40.45%的DAGE-g-HECTS对苯-水乳液的稳定时间为712 s,优于Tween-60为乳液稳定剂时的653 s。 王婷 章婷婷 蔡照胜 桑淑敏 何建玲 汪艺宁关键词:非离子表面活性剂 表面活性 乳化性能 碱性离子液体碱化制备N-十二烷基壳聚糖 被引量:2 2013年 合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FTIR、1HNMR和元素分析对其结构进行了确证。首先,用离子液体对壳聚糖碱化,再用碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应,制备了高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FTIR、1HNMR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察了时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,45℃碱化1 h,n(溴代十二烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度80℃,反应时间3 h,在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体重复使用3次后,N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。 裴立军 蔡照胜 商士斌 宋湛谦关键词:碱性离子液体 碱化 烷基化 精细化工中间体