南京军区“十一五”计划课题(06MA130)
- 作品数：1 被引量：4H指数：1
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- 柱前衍生-正相高效液相色谱法测定兔血清中游离肉毒碱被引量：4
- 2007年
- 目的:建立一种基于高效液相色谱技术的兔血清游离肉毒碱含量的测定方法。方法:实验于2006-09/2007-04在解放军南京军区南京总医院检验科进行。普通级健康纯系新西兰雄兔14只,随机分为对照组和实验组,每组7只。实验组动物每天每千克体质量补充L-肉毒碱100mg。血清样品经乙腈-甲醇沉淀蛋白、衍生化反应后,以LichrospherSiO2为固定相,乙腈-柠檬酸缓冲液(内含三乙胺0.25mL/L)为流动相进行色谱等度分离,260nm波长下定量检测兔血清游离肉毒碱的含量。结果:在所建立的分析条件下,肉毒碱衍生产物的色谱保留时间约为12.5min,峰形清晰对称,与样品中其余内源性物质分离完全,定量准确,衍生化反应产物在100min内测定稳定(RSD=2.71%)。肉毒碱在0～200μmol/L浓度范围线性良好,其线性回归方程和相关系数分别为y=908.31x+1009.6,r2=0.9998。样品测定批间(n=7)及平均批内(n=5)测定的相对标准偏差分别为3.04%和2.04%,平均测定回收率为96.97%。结论:建立的柱前衍生-正相高效液相色谱法可快速准确地检测兔血清游离肉毒碱含量,为进行肉毒碱相关生物学功能研究奠定了方法学基础。
- 孙庆宝刘小传李克
- 关键词：肉毒碱高效液相色谱法血清
