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芳香异羟肟酸有机锡抗癌化合物的初步构效关系被引量：9: 2008年; 合成了4个系列共计28个具有不同配位模式的二氟或二氯苯甲酰异羟肟酸有机锡新化合物.分别为单核单配型[R2Sn(HL)2](a);单核异羟肟酸-羧酸混配型[R2Sn(HL)(R′COO)](b);一维多核型[R2SnL]n(c);四核芳基异羟肟酸-羟肟酸混配型[R4Sn2(HL)2(L)]2(d).以上4类新化合物均经元素分析,FT-IR,1HNMR,13CNMR和119SnNMR谱表征,部分通过X射线单晶衍射分析确证了结构.以顺铂对照,考察了以上28种新化合物对HL-60,Bel-7402,KB和BGC-823等4种瘤株的体外抗肿瘤活性,并对其构效关系进行了探讨.; 尚先梅吴军李青山; 关键词：有机锡抗癌构效关系

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量被引量：2: 2007年; 建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL／min，分流比为20：1，四氢呋喃为内标进行测定。结果表明：甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为：7．9～63．2μg／mL（r=0．9991），8．69～69．52μg/mL（r=0．9999），19．77～158．16μg／mL（r=0．9990），295．6～2364．8μg／mL（r=0．9996），8．74～69．92μg／mL（r=0．9996），平均回收率分别为104．2％、98．8％、97．9％、103．1％和102．0％，RSD分别为1．6％、2．3％、2．1％、3．8％和1．9％（n=9）；检出限分别为3．16、3．47、23．90、1．97和0．87ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。; 李云兰赵晶晶杨莉林志华王晓剑李青山; 关键词：毛细管气相色谱法有机溶剂残留量

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量: 2008年; 目的建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛中的有机溶剂残留量。方法采用HP-5（5％苯基甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱，FID检测器。载气为N2，柱温为45℃，检测器温度为160℃，流速为1．2mL·min^-1，分流比为20：1．正己烷为内标进行测定。结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分勇1为0．399～319．2μg·mL^-1和6～48μg·mL^-1，平均回收率为96．7％和102．3％（n=9）；RSD分别为1．6％和1．1％（n=9）；最低检测限分别为0．23μg·mL^-1和0．9μg·mL^-1结论方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好，适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定。; 李云兰赵晶晶林志华李青山; 关键词：二氯二茂钛毛细管气相色谱法有机溶剂残留

正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量被引量：2: 2007年; 建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为:以Lichrosorb-CN柱(4mm×250mm,5μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm,柱温为25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5-50mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。; 李云兰宁美英李青山

NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质被引量：3: 2008年; 目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL^(-1),回归方程为 Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。; 李云兰宁美英杨帆李青山; 关键词：二氯二茂钛

高效液相色谱法测定金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡的含量: 目的:建立反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡的含量。方法:采用Shimadzu LC-10ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,以甲...; 王晓剑李云兰杨莉李青山; 关键词：反相高效液相色谱法; 文献传递

有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的稳定性试验被引量：1: 2008年; 目的考察二氯二茂钛原料药的稳定性,并预测其有效期。方法采用正相高效液相色谱法测定原料药含量和有关物质,以正己烷-二氯甲烷(50∶50)为流动相考察加速和长期稳定性试验,经典恒温法预测其有效期。结果含量和有关物质测定方法的平均回收率为99.9%(n=9),RSD为0.45%。拟市售包装,40℃加速试验6个月,长期室温试验24个月,有关物质稍有增加,其他各考察指标无明显变化。经典恒温法预测本原料药在25℃贮存时有效期大于10年。结论拟市售包装条件下二氯二茂钛稳定性较好,有效期暂定2年。; 李云兰宁美英李青山; 关键词：二氯二茂钛高效液相色谱法稳定性

糠酰异羟肟酸类有机锡配合物的合成及其抗癌活性被引量：10: 2006年; 目的设计合成糠酰异羟肟酸类有机锡配合物,并进行抗癌活性测定。方法首先合成糠酰异羟肟酸(FuHA),并以之为配体合成一系列二烃基锡配合物;运用MTT法进行糠酰异羟肟酸类有机锡配合物对血癌K562细胞和骨髓瘤细胞EP-20的体外抗癌活性筛选。结果合成了1个配体和5个配合物,用熔点、元素分析、FT-IR1、H-NMR和13C-NMR等方法进行了结构表征,R2Sn(L)2型化合物为六配位畸变八面体,而[R2Sn(L)]2O型化合物为五配位双核三角双锥结构。结论正丁基锡和苯基锡配合物具有明显的抗癌活性。; 赵敬华李青山; 关键词：药物化学化合物制备化学合成有机锡配合物抗癌活性

高效液相色谱法测定抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡被引量：5: 2007年; 建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡。色谱条件：Diamonsil ODS色谱柱（4.6 mmi.d.×200 mm，5μm），以V（甲醇）∶V（水）=35∶65，pH2.5为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测波长232 nm，柱温25℃。吲达帕安为内标测定芳香异羟肟酸二丁基锡。结果表明：线性范围为4.08-102μg/mL，回归方程为f=0.02253ρ-0.005843，r=0.9998（n=7），方法精密度RSD为0.89%（n=6），稳定性的RSD为0.56%（n=9），重复性的RSD为0.90%（n=9），平均回收率为100.5%（n=9，RSD=1.1%）。方法可用来测定芳香异羟肟酸二丁基锡。; 李云兰王晓剑杨莉李青山; 关键词：反相高效液相色谱法

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教育部“新世纪优秀人才支持计划”(NCET-04-0258)