河北省科技攻关计划(07276407D)
- 作品数：8 被引量：31H指数：4
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- 醚型十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其评价被引量：2
- 2008年
- 将硅烷偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH560）先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征。利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的pH范围,以及流速与柱压降和流速与柱效的关系,用该固定相对苯及其同系物进行了分离,并对尼群地平、硝苯地平和间尼索地平进行了分离。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8范围内稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。
- 李风新王利娟杨更亮赵玉
- 关键词：硅胶整体柱硅烷偶联剂
- 聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱用于免疫球蛋白的分离被引量：2
- 2009年
- 以乙烯基酯树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱。用γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷对整体柱进行衍生化处理后,整体柱上的环氧基团经0.25mol/LH2SO4水解制成二醇柱。考察了pH值及缓冲液浓度对免疫球蛋白在该整体柱上的保留行为的影响,并对血浆中的免疫球蛋白进行了分离。同时在不同浓度的缓冲液中对鸡卵黄中免疫球蛋白进行了分离,并比较了间隔臂对鸡卵黄中免疫球蛋白的分离能力的影响。结果表明:含间隔臂的整体柱比不含间隔臂的整体柱对鸡卵黄免疫球蛋白有更好的洗脱分离能力。此外,还考察了该柱对免疫球蛋白的吸附能力,免疫球蛋白在该柱上的最大吸附量为35μg/g。
- 刘海燕杨更亮白立改封晓娟杨冠群
- 关键词：整体柱人免疫球蛋白卵黄免疫球蛋白
- 氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物的合成及其抗真菌活性被引量：6
- 2008年
- 目的:设计合成氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物,并考察其抗真菌活性。方法:以对氯苯硫酚为原料经多步反应合成目标化合物,并采用柱色谱实现其顺反异构体的分离。结果:合成6个未见文献报道的新化合物,其结构均经核磁共振氢谱、质谱确证。初步药理实验显示目标化合物具有较强的抗真菌活性。结论:氯代硫色烯并[4,3-c]吡唑啉衍生物在体外具有一定的抗真菌活性。
- 祝士国杨更亮马正月魏春亮郭兰弟
- 关键词：抗真菌活性
- 弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁被引量：6
- 2008年
- 不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。
- 朱涛杨更亮姜明明曹伟敏
- 关键词：柱切换尿样盐酸雷尼替丁
- 6-F硫色烯并[4,3-c]吡唑啉的体内抗肿瘤活性被引量：6
- 2009年
- 用小鼠移植性肿瘤法对6-F硫色烯并[4,3-c]吡唑啉(Ja)进行体内抗肿瘤活性研究.通过检测其对小鼠H22肝癌细胞、S180肿瘤细胞的体内抑瘤作用,计算肿瘤抑制率和生命延长率,并与阳性药顺铂做比较.结果表明,该化合物可抑制H22肝癌细胞皮下移植瘤的生长,在剂量为1,2,4 mg/(kg.d)时,腹腔注射给药抑瘤率分别为13.93%,37.49%,47.45%;而以剂量为5,10,20 mg/(kg.d)灌胃给药时,抑瘤率分别为31.53%,43.77%,50.73%;另外,该化合物可明显延长S180腹水瘤小鼠存活时间,以剂量为5,10,20 mg/(kg.d)灌胃给药时实验测得生命延长率分别为30.4%,64.7%,88.2%.该化合物有较强的体内抗肿瘤活性,对其抗癌作用机制值得进行深入研究.
- 贾苗辉杨更亮杨春柳刘智勤马正月郭兰弟
- 关键词：S180腹水瘤
- 乙烯基酯树脂整体柱用于溶菌酶的分离被引量：3
- 2009年
- 以甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯树脂兼作单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十六醇为致孔剂,在不锈钢柱管中制成聚合物整体柱,通过电镜分析考察了该聚合物的微观孔结构。以此聚合物整体柱为基质,将该柱修饰为具有二醇基的聚合物整体柱,考察了此修饰柱的通透性,并将其作为高效液相色谱固定相考察了该柱对溶菌酶(Lys)的最大吸附量、α-淀粉酶(α-Amy)和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的溶菌酶进行了分离。结果表明,分离效果良好,为蛋白分离提供了一种简单、快捷、有效的方法。
- 封晓娟杨更亮刘海燕白立改
- 关键词：乙烯基酯树脂溶菌酶高效液相色谱
- 17种氮唑类化合物的体外抗真菌活性测定
- 目的考察17种氮唑类化合物的体外抗真菌活性。方法参照美国临床和实验室标准化研究所(CLSI)制定的M 27-A2方案及M 38-A方案,测定17种化合物对2株酵母菌、7株真菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果 17种化合物具...
- 贾苗辉郭兰弟杨更亮魏春亮管立马正月祝士国
- 关键词：氟康唑两性霉素B最低抑菌浓度
- 文献传递
- 弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析被引量：4
- 2009年
- 以甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱。该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用。将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平。流动相为甲醇-水（体积比为70∶30）,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,硝苯地平在5.0~75.0μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 3）,方法的回收率为90.0%~99.0%,日内、日间相对标准偏差均小于5.0%。该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法。
- 杨欣茹杨更亮朱涛封晓娟杨冠群
- 关键词：硝苯地平血浆
- 胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2被引量：4
- 2009年
- 采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10kV,运行缓冲液为含有30mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。
- 闫永娜王利娟杨更亮侯文欣张巧霞
- 关键词：胶束电动毛细管色谱
