国家科技支撑计划(2012BAK08B01)
- 作品数:57 被引量:500H指数:13
- 相关作者:王周平张帆黄志强陈冬东彭涛更多>>
- 相关机构:江南大学长沙环境保护职业技术学院学研究院更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生农业科学更多>>
- 免疫亲和柱-高效液相色谱紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1被引量:3
- 2014年
- 建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱一紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M。的分析方法。该方法样品经离心处理、免疫亲和柱净化,即可应用液相色谱一紫外法检测。结果表明,不同加标水平下牛奶和奶粉添加黄曲霉毒素M,回收率分别为87.4%-108%、89.5%-103%,RSD分别为2.61%-7.83%和2.07%4.15%。方法检测灵敏度为0.1ng/mL牛奶、2.0ng/g奶粉。该方法能够特异性的检测样品中的黄曲霉毒素M,,不需荧光检测器就能达到较高的灵敏度,前处理简便,实用性强。
- 陈冬东代汉霞彭涛姚佳王昕张建新里南王雄
- 关键词:免疫亲和柱
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯被引量:22
- 2016年
- 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r^2≥0.996 2。方法检出限范围为0.1~9.8μg/kg,方法定量限范围为0.4~32.6μg/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。
- 李蓉薄艳娜卢俊文林勤保黄志强陈丽斯
- 关键词:邻苯二甲酸酯塑化剂焙烤食品
- MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留被引量:10
- 2017年
- 建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.
- 张帆白珊王美玲张莹黄志强李忠海钟海雁
- 关键词:分散固相萃取气相色谱-串联质谱茶油
- 磁分离结合CdTe发光量子点标记黄曲霉毒素B1免疫检测新方法被引量:11
- 2013年
- 将发光量子点标记技术与磁分离富集技术相结合,基于竞争免疫分析,成功构建了黄曲霉毒素B1(AFB1)免疫检测新方法。首先合成了巯基丙酸包覆的CdTe发光量子点,同时采用水热法合成了氨基化磁性纳米粒子.通过TEM成像、荧光光谱、XRD、红外光谱等分别对其进行了表征。随后以AFB1人工抗原功能化磁性纳米粒子作为捕获探针,以发光量子点标记免疫球蛋白C(二抗)作为信号探针,基于磁性纳米粒子表面AFB1人工抗原和样品中AFBl与AFB1单克隆抗体之间的竞争免疫结合,建立了AFB1新型检测方法。实验优化条件下,荧光强度与黄曲霉毒素B。质量浓度在0.1~100ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.03ng/mL。实际样品中加标回收实验结果表明.新方法准确性良好。
- 李响李向丽谭贵良吴世嘉王周平
- 关键词:磁分离黄曲霉毒素B1
- 高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物被引量:16
- 2015年
- 采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0~200.0 ng/m L(那红地那非在25.0~500.0 ng/m L)范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%~105.9%,相对标准偏差为4.7%~16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。
- 胡婷婷曲晓宇康明芹宋清莲杨璐赵韫慧张代辉
- 关键词:壮阳药物保健品快速筛查
- QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素被引量:3
- 2017年
- 建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。
- 张帆王美玲王美玲颜鸿飞张莹颜鸿飞
- 关键词:真菌毒素
- 高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A被引量:10
- 2015年
- 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70%以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.
- 刘芸丁涛吴斌沈崇钰张睿张建费晓庆张晓燕陈磊黄志强徐牛生
- 关键词:乳制品壬基酚双酚A
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素被引量:25
- 2014年
- 目的建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。方法 样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。结果 3种化合物在5.0~200μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结论 该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。
- 肖锋张毅陈沛金侯乐锡易冰清岳振峰
- 关键词:婴幼儿配方食品香兰素乙基香兰素高效液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A被引量:7
- 2014年
- 目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2>0.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。
- 张建莹杨修斌罗耀金晓蕾岳振峰陈波
- 关键词:双酚A超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取牛奶
- 离子色谱法测定臭豆腐中的硫化物含量被引量:3
- 2015年
- 建立了离子色谱法测定臭豆腐中硫化物含量的方法。样品经盐酸酸化产生的硫化氢气体,经氮气带入氢氧化钠吸收液,生成硫化钠,通过离子色谱检测硫离子的含量。本方法硫离子在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;样品检出限为0.2μg/kg;加标回收率为93.1%~103.0%,RSD为4.64%。该方法可用于检测臭豆腐及豆腐乳中的硫化物。
- 赵钰玲梁君妮焦艳娜曲志勇王海涛杨丽君
- 关键词:离子色谱硫化物臭豆腐豆腐乳