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农残级正己烷的产业化制备纯化工艺研究被引量：3: 2012年; 以工业级正己烷为原料,通过脱色-连续精馏-过滤等一系列纯化工艺制备农残级正己烷,用紫外吸光度、纯度(GC-FID)和杂质峰高(GC-ECD)等检测值作为农残质量控制指标。产品质量与占当前国内垄断市场的进口试剂水平相当。通过试验确定了较为合适的工艺条件:二氧化硅为脱色剂,用量是原料质量的2%,然后用10%的蒸馏水水洗一次,连续精馏装置的导热油加热温度为88℃,脱轻塔和成品塔的回流比分别为10∶1和4∶1,重组分放料速率20 mL/min,产率可达70%左右。; 鄢雄伟全灿金君素黄挺李红梅; 关键词：正己烷纯化脱色精馏

高效液相色谱法同时测定牛肉组织中6种类固醇类激素类药物: 2011年; 建立了高效液相色谱法同时测定牛肉组织中勃地龙、诺龙、美雄酮、甲基睾酮、丙酸睾酮和丙酸诺龙的分析方法。试样经乙腈提取，冷冻离心脱脂净化，以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速为1．0mL／min。该方法的检出限（LOD）为0．0051～0．0086mg／kg，定量限（LOQ）为0．0220～0．0287mg/kg，在0．25～10mg／L的线性范围内，相关系数一均大于0．999。在0．4mg／kg和2．0mg／kg的添加水平上，上述6种激素的平均回收率为84．1％～100．0％，测定结果的相对标准偏差为0．5％-3．5％（n=5）。该方法的样品前处理简单、快速、稳定性好，可用于牛肉组织中上述6种蛋白同化类激素的同时测定。; 衣闻闻全灿金君素; 关键词：高效液相色谱牛肉

定量核磁共振法研究进展被引量：36: 2012年; 核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。; 黄挺张伟全灿李红梅; 关键词：核磁共振法色谱

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量被引量：7: 2011年; 以D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R2=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。; 申玉星全灿马康; 关键词：液相色谱-串联质谱法同位素稀释质谱法血清葡萄糖

科研用高纯乙醇、乙酸乙酯、正己烷试剂标准规范及其纯化工艺研究进展被引量：8: 2011年; 随着科学研究的进步,检测仪器和技术的提高,传统规格试剂已经不能满足要求,为适应不同领域科研需要,陆续出现了光谱纯、色谱纯、农药残留级等不同规格的高纯有机溶剂。高纯有机溶剂具有极高的纯度、低紫外吸收、低酸碱度、低水分和低蒸发残渣的特点。常见的科研用高纯有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和正己烷等。国外高纯有机溶剂主要有光谱级、色谱级和农残级等,目前国产高纯有机溶剂质量不够稳定,且农残级试剂在国内基本为空白,导致绝大部分科研实验室采用进口试剂,既耗费大量科研经费,又在一定程度上限制了国内科研的步伐,实现高纯有机溶剂的自主研发与产业化非常必要且迫切。作为"十一五"国家科技支撑计划项目《重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范(2009BAK61B02)》课题承担单位,根据课题运行中的文献调研,介绍了包括乙醇、乙酸乙酯及正己烷3种主要高纯有机溶剂的纯化工艺及其标准规范制定研究进展。; 全灿鄢雄伟金君素戴新华黄挺李红梅; 关键词：纯化乙醇乙酸乙酯正己烷

奶粉中维生素B6标准物质的液相色谱法定值分析: ＜正＞维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的一类微量有机物质,是婴儿配方奶粉的重要组成部分,而且其中的维生素含量过小或过大都可能影响婴儿的生长发育。但是维生素的稳定性普遍不高,而且奶粉基体成份比较复杂,...; 黄挺刘军杨屹田颖张伟全灿宋德伟; 文献传递

高纯溶剂制备纯化及标准化研究被引量：4: 2016年; 在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。; 吴佳佳全灿李红梅张庆合黄挺戴新华杜然鄢雄伟金君素; 关键词：高纯试剂精馏

黄体酮纯度标准物质的研究被引量：5: 2011年; 通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119)。其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析。准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%。对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。; 黄挺田颖戴新华杨屹王海峰; 关键词：液相色谱法示差扫描量热法

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国家科技支撑计划(2009BAK61B02)