质检公益性行业科研专项项目(2012104003-4)
- 作品数：2 被引量：26H指数：2
- 相关作者：吴晖赵超敏赖富饶岳振峰肖陈贵更多>>
- 相关机构：深圳出入境检验检疫局华南理工大学中山大学更多>>
- 发文基金：质检公益性行业科研专项项目广东省教育部产学研结合项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留被引量：9
- 2014年
- 建立了液相色谱／串联质谱（LC-MS／MS）同时测定牛奶中雌酮、17αβ-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取，经过NaCl脱水和低温冷冻除脂，然后用C18固相萃取柱净化，最后分析物采用HydrosphereC18色谱柱分离，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析，同时优化液相色谱条件（流动相、柱流速和柱温）和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量，方法线性相关系数r〉0．999；雌酮、17小雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0．2μg／kg；各雌性激素的浓度添加水平均为0．2μg／kg、0．4μg／kg、1．0μg／kg时，雌性激素加标回收率范围在69．7～108．0％之间，相对标准偏差在413～10．5％之间。结果表明，该方法准确、可靠，适用于牛奶中雌性激素残留的检测。
- 赵超敏岳振峰吴晖赖富饶
- 关键词：雌激素牛奶固相萃取
- 黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测被引量：18
- 2014年
- 建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱（GPC）-液相色谱/串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱（100 mm±215;2.0 mm i.d.,3.0μm）分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析.8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0～20.0 μg/kg线性范围内相关系数（r）均大于0.999;方法检出限（S/N=3）为0.04 ～0.30μg/kg,定量限LOQs（S/N=10）为1.0 μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 μg/ks时,回收率范围在64.1％～110％之间;相对标准偏差（RSD）小于11％.结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求.
- 赵超敏岳振峰吴晖欧阳姗赖富饶肖陈贵张毅康海宁华红慧
- 关键词：雌性激素雄性激素孕激素黄油液相色谱-串联质谱凝胶渗透色谱
