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氮杂环配体桥联一维聚合物的合成及晶体结构: 2013年; 以H2L[N,N′-二(4-吡啶基)-2,6-吡啶羧酸二酰胺]为配体,分别与Zn(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O在温和的实验条件下反应,得到了两个一维聚合物{[Zn(H2L)(N3)2]·CH3OH}n(1)和{[Co(H2L)2(SCN)2]·CH3OH·4DMF}n(2).用元素分析、红外光谱等进行了表征,并测定了其晶体结构.晶体结构表明,聚合物1的晶体属正交晶系,空间群为Pnna;聚合物2的晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n.在这2个聚合物中,配体H2L两端的吡啶氮原子均以μ2-桥联的配位模式连接2个中心金属离子,而中心金属锌(II)为四配位的畸变四面体构型,钴(II); 郭越新马红翠马冬李金鹏侯红卫樊耀亭; 关键词：氮杂环配体配位聚合物晶体结构

一个新颖的二维网状聚合物[Cu2(SCN)4(DDTD)]n的合成与表征: 基于有机阳离子为导向剂构筑的超分子化合物具有多变的结构特征和良好的应用前景,我们创新性的以哌嗪为原料合成了一种有机阳离子导向剂DDTD(5,8-双氮双螺[4.2.4.2]十四碳烷阳离子),并与过渡金属的拟卤化物CuSCN...; 张振华郭晓玲王卫娟付文珍岳军明牛云垠; 关键词：晶体结构; 文献传递

(聚酰胺-胺树枝状大分子)-水杨醛席夫碱钯配合物的Heck反应催化性能研究(英文)被引量：3: 2010年; 用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征。用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应。对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10mmol PhI,nPhI∶nAA∶nEt3N=1∶1.5∶2.5,3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4mL DMF和100°C的反应温度。在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%。该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck反应催化剂。且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%。; 崔莉萍宋子维解艳红陈新刘蒲; 关键词：树枝状大分子钯配合物 HECK反应

LC-MS/MS方法分析烟草中的38种农药残留被引量：9: 2011年; 利用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术快速分析烟草中的38种有机磷、杂环和酰胺类农药残留。采用乙腈振荡提取烟叶中的各农药残留,用PSA吸附剂净化。此前处理方法简便快速、成本低、环保。38种农药在0.25μg/g、0.5μg/g和1.0μg/g三个加标水平的平均回收率为60.15%-116.21%,相对标准偏差为0.57%-19.25%,可为当前烟草中农药多残留检测的试验研究提供参考。; 石杰严会会刘惠民胡斌黄伟李长滨; 关键词：有机磷烟草农药残留

烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析被引量：4: 2010年; 为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。; 石杰杨静刘惠民胡斌陶鹏丽严会会; 关键词：有机磷农药气相色谱质谱烟草

近红外光谱法分析格列齐特片被引量：1: 2012年; 应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。; 李长滨石杰吴拥军屈凌波白雁; 关键词：近红外光谱法偏最小二乘法格列齐特片数据模型

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠被引量：2: 2010年; 在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。; 石杰陶鹏丽王瑞勇杨鹏孙冰冰张倩; 关键词：化学发光流动注射头孢呋辛钠鲁米诺高锰酸钾

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留被引量：24: 2011年; 为检测烟草中的"吡蚜酮"等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法。结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50μg/g 3个加标水平的回收率为70.43%～117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%～13.89%,检出限为0.004～0.030μg/g。该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析。; 严会会胡斌刘惠民马海鸣王丽杰石杰; 关键词：烟草农药残留 QUECHERS

Structure and magnetism of a porous three-dimensional metal-organic framework based on planar tetranuclear copper(Ⅱ) cluster units被引量：2: 2010年; A porous three-dimensional copper(Ⅱ) metal-organic framework (MOF) {[Cu2(tci)(OH)(pip)0.5(H2O)]·6H2O}n (1) [tci = tris (2-carboxyethyl)isocyanurate, pip = piperazine] has been generated under hydrothermal conditions at 120 °C. Single crystal X-ray diffraction reveals that the polymer exhibits a novel three-dimensional framework based on planar tetranuclear copper(Ⅱ) cluster units. The variable temperature magnetic susceptibility data in the range 2-280 K show antiferromagnetic spin-spin coupling in the tetranuclear unit in complex 1. A theoretical fitting of the magnetic data gives J values of -31.3 cm-1, -30.8 cm-1, and 13.5 cm-1.; LI HuiJun, ZHANG ErPeng, GUO QianQian, HOU HongWei & FAN YaoTing Department of Chemistry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052, China; 关键词：TETRANUCLEAR COPPER CLUSTER TOPOLOGY MAGNETISM

白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定的研究被引量：3: 2010年; 目的采用气质联用法分析研究白英脂溶性的主要化学成分。方法采用60℃温浸溶剂提取法从白英中提取脂溶性化合物。用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行鉴定,用归一化法计算各组分的相对百分含量。结果分别从氯仿相和醋酸乙酯相分离得到129和123个化学组分峰,确定出其中40个和24个化学成分,占氯仿相和醋酸乙酯相脂溶性总量的73.19%和84.65%。结论该法方便快捷,适用于中草药脂溶性化学成分的分析;主要成分均为棕榈酸和亚油酸。; 王林江李瑞玲王杰张宁徐顺; 关键词：脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用

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