中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项资金(2009JK034)
- 作品数:1 被引量:69H指数:1
- 相关作者:范春林庞国芳石志红卜明楠康健更多>>
- 相关机构:中国检验检疫科学研究院燕山大学河北大学更多>>
- 发文基金:中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项资金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留被引量:69
- 2012年
- 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。
- 卜明楠石志红康健范春林庞国芳
- 关键词:QUECHERSLC-MS/MS多残留兽药虾肉