湖北省自然科学基金(2003ABA060)
- 作品数：8 被引量：112H指数：6
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- 基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红被引量：19
- 2008年
- 应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料。制备样品后装柱,用氯仿-乙腈（体积比为90∶10）混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAXSB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控（MRM）模式质谱检测,外标法定量。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99。样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求。
- 王鹏郭少飞荆涛胡小钟林雁飞罗静宋祺周宜开梅素容
- 关键词：液相色谱-串联质谱法禽蛋
- GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷被引量：14
- 2006年
- 利用气相色谱／质谱（GC／MS）法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷（80HdG）含量．根据MS的定性结果，强峰m／z383对应的碱基＋1（B＋1）为80HdG的特征离子峰．利用选择性离子扫描方式（SIM）进行定量分析，测定结果重复性较好，整个分析流程的系内相对标准偏差为4．23％，系间相对标准偏差为8．25％．该方法的检测限可达0．5nmol／L。线性范围为5～10000nmol／L．分析尿样的相对标准偏差为5．12％，并测定了正常人和癌症病人尿中80HdG的排放水平，癌症病人尿中80HdG的排放水平明显高于正常人．
- 梅素容王鹏吴采樱周宜开
- 关键词：8-羟基脱氧鸟苷尿样癌症
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量被引量：1
- 2006年
- 建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL^35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.
- 王鹏朱宽正林雁飞罗静梅素容周宜开
- 关键词：液相色谱-串联质谱人体血液
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留被引量：12
- 2007年
- 采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后，采用乙酸乙酯提取，蒸发浓缩，C18固相萃取净化。HPLC分离后，串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式（MRM）进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化，大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0．1ng／g、0．2ng／g和0．5ng／g，平均回收率为89．9%～98．4％，相对标准偏差（RSD）均小于8．2％。
- 王鹏胡小钟林雁飞罗静高晓丹郭少飞荆涛梅素容周宜开
- 关键词：氯霉素蜂王浆固相萃取高效液相色谱-串联质谱法
- 新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留被引量：1
- 2006年
- 目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。
- 王鹏朱宽正梅素容林雁飞罗静周宜开
- 关键词：液相色谱-串联质谱孔雀石绿水产品
- 液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留被引量：57
- 2007年
- 采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。
- 朱宽正王鹏林雁飞萧松建梅素容
- 关键词：液相色谱-串联质谱孔雀石绿结晶紫水产品
- 用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量被引量：6
- 2006年
- 提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）法．采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品，以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数，测定结果重复性较好，氯霉寨残留量在（0．1～0．3）×10^-9之间，RSD小于10％时，方法的检出限为0．1×10^-9。线性方程的相关系数为0．9998，氯霉素残留量在（0．1～0．3）×10^-9时回收率在90％～110％之间．所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉索残留的分离检测．
- 梅素容王鹏朱宽正周宜开
- 关键词：蜂王浆高效液相色谱-串联质谱法多反应监测
- 液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留被引量：6
- 2006年
- 采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化，且不使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子，多反应监测（MRM）模式检测。方法的检出限可达0．5ng／g，线性方程的相关系数r大于0．99，添加样品平均回收率为77．6%～93．8%。相对标准偏差均小于8．2％。
- 王鹏朱宽正林雁飞罗静梅素容周宜开
- 关键词：液相色谱-串联质谱结晶紫水产品
