咸阳师范学院科研基金(11XSYK103)
- 作品数:6 被引量:66H指数:3
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- 石榴皮多糖的三氯乙酸法脱蛋白工艺研究被引量:11
- 2015年
- 以新鲜石榴皮为原料,对水提醇沉法提取的石榴皮粗多糖进行三氯乙酸法脱蛋白工艺研究。对三氯乙酸浓度、振摇时间以及除蛋白次数等影响脱蛋白效率的因素,采取单因素和L9(33)正交试验进行研究。结果表明,三氯乙酸法脱除石榴皮多糖蛋白质的最佳工艺条件为:三氯乙酸浓度5%,振摇时间10 min,脱蛋白次数3次,此条件下石榴皮多糖中蛋白率脱除率达89.0%,多糖损失率为8.4%,可作为是一种有效的脱除石榴皮粗多糖蛋白质的方法。
- 赵师师高旭红常君刘松林张萍
- 关键词:石榴皮多糖脱蛋白
- 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析被引量:1
- 2012年
- 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。
- 张萍王仲孚黄琳娟
- 关键词:高效液相色谱电喷雾电离质谱衍生化寡糖
- 糖类物质的衍生化试剂——氘代PMP和类似物的合成及其衍生化性能被引量:5
- 2013年
- 在冰醋酸催化的无溶剂条件下,于室温合成了氘代PMP及其类似物——1-五氘代苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP),1,3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)和1-(4-异丙苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP),其中d5-PMP和PPMP为新化合物,其结构经UV,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析表征。通过ESI-MS对d5-PMP,DPP及PPMP与乳糖的衍生化性能进行了初步研究。结果表明,d5-PMP和乳糖的反应活性最高,衍生物以双分子标记物为主,衍生化性能与d0-PMP相当;DPP的反应活性最低,单分子和双分子标记物产率相当,不适用于糖类物质的衍生化分析;PPMP的反应活性仅次于d5-PMP或d0-PMP,生成稳定性较好的单分子标记物的倾向较大,优化衍生条件使其定量进行可用于糖类物质分析。
- 张萍王仲孚黄琳娟
- 关键词:吡唑啉酮酸催化
- 复合酶法提取石榴皮多糖的工艺研究被引量:2
- 2015年
- 对复合酶(纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶)提取石榴皮多糖的工艺条件进行研究。以陕西临潼石榴皮为材料,运用正交试验法确定了复合酶的最佳加入量配比。比较了酶解时间、温度、pH以及液料比对多糖得率的影响,通过正交试验确定了最佳酶法提取条件。结果表明复合酶的最佳加入量配比为:纤维素酶120 U/g,果胶酶150 U/g,木瓜蛋白酶90 U/g;提取因素对多糖得率的影响大小为:pH>温度>时间>料液比;最佳酶解提取条件为:浸提时间为120 min、温度为53℃、浸提液pH为4.6、料液比为1:55 g/m L。此条件下石榴皮多糖得率为6.01%。此法可使石榴皮多糖得率比传统水提法提高2倍,是一种提取效率高、温和的多糖提取方法。
- 张萍常君张海娟
- 关键词:石榴皮多糖复合酶
- 石榴皮多糖的Sevage法除蛋白工艺研究被引量:45
- 2013年
- 采用水提醇沉法提取石榴皮粗多糖,对粗多糖进行Sevage法脱蛋白工艺研究。采取单因素试验研究了Sevage试剂中氯仿与正丁醇的比例、试剂加入量、震摇时间、脱蛋白次数4因素对脱蛋白效率的影响,在单因素试验的基础上,设计L9(34)正交试验,确定最佳脱蛋白工艺,采用苯酚-硫酸法检测糖含量、考马斯亮蓝法检测蛋白质含量。结果表明:石榴皮多糖的最佳脱蛋白工艺条件为:Sevage试剂中氯仿与正丁醇的比例为4:1、试剂加入量为多糖溶液体积的1/3、震摇时间为25 min、脱蛋白1次,蛋白脱除率达88.46%,多糖损失率为8.05%,是一种有效的脱除石榴皮粗多糖蛋白的方法。
- 张萍贺茂萍殷力葛秋萍
- 关键词:石榴皮多糖脱蛋白
- 高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析PPMP衍生化的壳寡糖被引量:3
- 2012年
- 以1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)为衍生化试剂在氨水介质中对壳寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离和ESI-MS分析。结果表明在确定的衍生化条件下,PPMP和壳寡糖的衍生化产物主要为单分子衍生物,此单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好的分离。据此建立了PPMP柱前衍生HPLC/ESI-MS在线联用检测壳寡糖混合物组成的方法。该法可作为壳寡糖样品在质量控制、构效关系研究等方面的方法参考。
- 张萍王仲孚黄琳娟
- 关键词:高效液相色谱电喷雾质谱衍生化壳寡糖