国家科技重大专项(2009JX090301-007) 作品数:6 被引量:10 H指数:2 相关作者: 袁哲东 蒋旭东 俞雄 程兴栋 杨玉雷 更多>> 相关机构: 上海医药工业研究院 广西科技大学 中国科学院 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 上海市卫生系统百名跨世纪优秀学科带头人培养计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 化学工程 更多>>
新型2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮衍生物的合成 2013年 以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氮烷基化、酯化、磺酰化、硫代乙酸钾反应构型转换、水解酯基、缩合和成盐反应合成了5个新型的(2S,4S)-5-烷基-2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮衍生物,其结构经1H NMR和MS表征。 蒋旭东 俞雄 袁哲东(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成研究 2013年 以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50~60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。 蒋旭东 袁哲东关键词:L-天冬氨酸 新型1β-甲基碳青霉烯母核的合成 被引量:2 2011年 以(2R)-2-[(3S,4R)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基]丙酸为原料,研究了新型1β-甲基碳青霉烯母核的合成方法,总收率达到24%,本方法收率高,适合于大规模制备。 蒋旭东 曹旭峰 袁哲东 俞雄 周伟澄关键词:抗生素 4-(4-甲氧基苄基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基苄基单酯的工艺改进 2011年 目的 4-(4-甲氧基苄基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基苄基单酯的合成工艺改进。方法以对甲氧基苄醇与盐酸反应后生成的对甲氧基苄氯和对羟基苯乙酸为原料,经过酯化和醚化反应及羧基的α位发生羧基化反应得到4-(4-甲氧基苄基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基苄基单酯。结果目标产物的结构经过熔点,1H-NMR确认。结论与原工艺相比,改进后的工艺减少了碘化钠的用量,提高了溶剂利用率,收率高,成本低,操作简单。 刘相奎 胡志 袁哲东关键词:中间体 (S)-1-(N-烯丙氧羰基)亚胺乙基-3-巯基吡咯烷的合成 2012年 目的合成帕尼培南关键中间体(S)-1-(N-烯丙氧羰基)亚胺乙基-3-巯基吡咯烷。方法以氯甲酸烯丙酯为酰化剂,与盐酸乙脒进行N-酰化反应得到1-亚胺乙基氨基甲酸烯丙酯,该化合物与3-R-羟基吡咯烷进行缩合,再经甲磺酰化、SN2取代、水解共5步反应得到目标化合物。该合成路线中使用新型保护基烯丙氧羰基替代传统的保护基——对硝基苄氧羰基。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证,总收率为41.6%,各步反应操作简便,条件温和,有利于工业化生产。 沈裕辉 朱雪焱 钱静杰 袁哲东关键词:碳青霉烯 化学合成