福建省自然科学基金(2011J01386)
- 作品数：5 被引量：309H指数：5
- 相关作者：周昱徐敦明吕美玲王连珠罗佳更多>>
- 相关机构：厦门出入境检验检疫局漳州师范学院宁波出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：福建省自然科学基金浙江省公益性技术应用研究计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留被引量：39
- 2015年
- 建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep＋）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。
- 王连珠黄小燕王登飞陈泳徐敦明周昱
- 关键词：磺酰脲类除草剂甜玉米毛豆
- 基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留被引量：91
- 2013年
- 采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。
- 王连珠周昱黄小燕王瑞龙林子旭陈泳王登飞林德娟徐敦明
- 关键词：液相色谱-串联质谱QUECHERS蒸发残渣氨基甲酸酯类农药蔬菜
- QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估被引量：151
- 2012年
- 比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80μg/kg)的回收率为55%～122%,相对标准偏差为1.6%～18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。
- 王连珠周昱陈泳王瑞龙林子旭林德娟郑少惠
- 关键词：QUECHERS液相色谱-串联质谱蔬菜基质效应
- QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留被引量：26
- 2014年
- 建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的方法。样品采用1％乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁及乙酸钠盐析、C18分散固相萃取净化。考察了唑菌酮在电喷雾离子源的离子化效率，发现在负离子电离模式下加乙酸铵能显著提高唑菌酮的离子化效率。液相色谱以CSH C18色谱柱进行分离，5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。18种农药在8种基质（青花菜、大葱、胡萝卜、荷兰豆、香菇、苹果、猕猴桃、橙）中3个添加水平（10，20，100μg/kg）的回收率为71.4％-119.7％，相对标准偏差为1.2％-10.0％。18种农药的定量下限（ S/N≥10）为0.1-2.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保，适用于水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的测定。
- 王连珠黄小燕陈泳林子旭王根芳周昱
- 关键词：液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种天然植物生长调剂的残留量被引量：14
- 2014年
- 目的采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)进行质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005～1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050、0.100 mg/kg 3个添加水平的回收实验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4%～109.8%、79.1%～109.3%和79.6%～112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5%～17.4%、6.5%～15.8%和4.8%～13.9%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。
- 黄何何徐敦明周昱罗佳吕美玲陈树宾王连珠
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱水果
