国家自然科学基金(20705018)
- 作品数：8 被引量：78H指数：6
- 相关作者：阎超王彦谷雪薛云云吴孔弦更多>>
- 相关机构：上海交通大学上海通微分析技术有限公司中国科学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技部农业科技成果转化资金国家杰出青年科学基金更多>>
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- 亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析被引量：7
- 2010年
- 以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20,pH为3.0,电压为3kV,检测波长为215nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。
- 李新燕王彦谷雪陈妍阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱三聚氰胺奶制品
- 大鼠血浆中雷公藤红素的HPLC法测定被引量：6
- 2011年
- 建立了高效液相色谱法测定大鼠血浆中的雷公藤红素。大鼠尾静脉给药,血浆样品经乙酸乙酯萃取,以大黄素为内标,使用C_(18)色谱柱,以甲醇-10%乙酸(92:8)为流动相,检测波长425 nm。雷公藤红素在0.05～1.6μg/ml浓度范围内线性关系良好。大鼠尾静脉注射雷公藤红素(1 mg/kg)后的主要药动学参数为:c_(max)(0.48±0.11)μg/ml,t_(max)(5.0±0.0)min,AUC_(0-t)(23.45±1.01)μg·ml^(-1)·min。
- 薛云云玛尔江.巴哈.提别克王彦朱永亮阎超
- 关键词：雷公藤红素高效液相色谱药动学
- 毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用被引量：8
- 2011年
- 以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离。羟丙基纤维素(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万。在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集。在加电6 kV下,第二维pCEC对多肽的分离比不加电时的分辨率和分离速度提高。实验中用牛血清白蛋白的酶解肽段对cIEF/pCEC二维体系进行考察,理论峰容量约为30000。将该平台用于人血红细胞破碎液酶解多肽的分离,7个片段共检测到约200个峰。结果表明,cIEF/pCEC二维能较好地完成对复杂多肽的分离。
- 魏娟谷雪王彦阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱多肽
- 应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究被引量：9
- 2011年
- 目的建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10:20:70,v/v/v)作流动相,等度洗脱,外加电压为-4kV,检测波长为270 nm。结果经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上。回收率为80.46%～100.49%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5%。结论该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。
- 玛尔江.巴哈提别克薛云云王彦王玉红闫超
- 关键词：四环素加压毛细管电色谱二氯甲烷鸡蛋
- 微米、亚微米级二氧化硅颗粒的制备及在加压毛细管电色谱中的应用
- ＜正＞近年来,微米、亚微米色谱填料由于其高柱效、高分辨率而备受关注,液相色谱固定相所用颗粒粒径从早期的5μm逐渐降低至1.5μm,柱效相应增加到了20万理论塔板数/米的高柱效,然而由于此类色谱柱反压过高限制了其在传统液相...
- 张晓辉王彦谷雪阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱
- 文献传递
- 强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用被引量：5
- 2010年
- 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。
- 吴漪王彦谷雪张琳阎超
- 关键词：黄柏中药
- 加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究被引量：24
- 2009年
- 采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱。以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个。测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900～0.991。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<2.6%,相对峰面积的RSD≤3.5%。此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制。
- 吴孔弦谷雪阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱指纹图谱银杏叶
- 强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维体系在分析牛血清白蛋白酶解物分离中的应用
- ＜正＞前言目前以蛋白质组学、代谢组学和生物信息学为代表的系统生物学（systems biology）正成为国际瞩目的研究热点,这需要高效、高分辨率和高峰容量的分析技术作为支撑,然而传统的一维色谱分离模式不足以对复杂样品体...
- 吴漪王彦谷雪阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱
- 文献传递
- 纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用被引量：7
- 2011年
- 为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stber法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L氨水制得517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱。以加压毛细管电色谱(pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色谱柱的保留机理。为了考察制备的硅胶固定相对碱性化合物的分离能力,选用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4种碱性化合物为分离对象,讨论了流动相比例、缓冲盐浓度、pH值及操作电压对于分离的影响。结果表明,当流动相中乙腈与5 mmol/L Tris-HCl缓冲液的体积比为30:70,pH=5.0,电压为-9 kV,检测波长为214 nm时,4种碱性物质能够获得很好的分离,对咖啡因的柱效达到90000理论塔板/m。实现了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分离,为亚微米固定相在色谱中的应用提供了可能。
- 张晓辉王彦谷雪瞿其曙阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱
- 气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A被引量：19
- 2009年
- 建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法。样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物。通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取。PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定。8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6～12.5pg/g,172pg/g,4.2pg/g。方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%～106%之间,RSD≤10%。对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs和TBBPA的有效检测。
- 张秀蓝罗孝俊陈社军麦碧娴
- 关键词：气相色谱-质谱联用多溴联苯醚四溴双酚-A沉积物
