国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ15007208) 作品数:9 被引量:5 H指数:1 相关作者: 胡海峰 赵琪 闵涛玲 刘英 张长清 更多>> 相关机构: 上海医药工业研究院 上海市农业科学院 上海市第十人民医院 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 国家科技重大专项 上海市科委科技支撑计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 化学工程 生物学 更多>>
棘白菌素B衍生物的分离纯化与结构解析 2014年 棘白菌素B在酸性甲醇溶液中不稳定,生成3个衍生物。经大孔吸附树脂分离纯化,分别测定其UV、MS和NMR等图谱数据,完成了3个衍生物的结构解析。初步判断一个衍生物结构与棘白菌素H结构一致,另两个衍生物为新化合物。纸片法检测结果表明这3个化合物具有与棘白菌素B不同的体外抗真菌活性。 闵涛玲 王元清 胡海峰关键词:衍生物 分离纯化 聚乙二醇化精氨酸脱亚胺酶的HPLC法测定 2014年 建立了分子排阻色谱-高效液相色谱法测定聚乙二醇化精氨酸脱亚胺酶(PEG-1).使用凝胶色谱柱,以0.05 mol/L磷酸缓冲液(pH 7.3)∶甲醇(80∶20)为流动相,检测波长220 nm.PEG-1在0.2~1.2 mg/ml范围内线性关系良好.回收率为96.32%,RSD为1.74%. 刘英 邵妤 胡海峰关键词:高效液相色谱 马黛茶中绿原酸水提取工艺研究 被引量:2 2015年 目的:建立马黛茶中绿原酸水提取优化工艺。方法:以加压毛细管电色谱(p CEC)法测定马黛茶水提样品中绿原酸含量,通过浸提时间、浸提水温、茶水比3因素3水平设计正交试验确定最佳工艺。结果:马黛茶的最优水提取工艺:浸提温度75℃;料液比1∶35;浸提时间15 min。在优化的提取工艺条件下,马黛茶中绿原酸平均质量分数为(4.99±1.36)mg·g-1。结论:水提马黛茶绿原酸的方法简便可行,可用于马黛茶原料中绿原酸的含量检测,有利于马黛茶的科学泡茶并提高其营养价值。 臧晓韵 赵琪 胡海峰关键词:水提工艺 绿原酸 重组精氨酸脱亚胺酶的酶活性测定 被引量:1 2014年 建立了大肠杆菌表达的重组精氨酸脱亚胺酶(1)的酶活性体外测定方法。通过优化反应体积、底物浓度、反应时间、反应液pH值等参数,确定测定重组1酶活性的最佳条件为:底物精氨酸浓度20 mmol/L、pH 6.5、反应时间20 min、反应体积100ul(试管法)。本法的线性范围为10~25ug/ml,变异系数(CV)小于10%。 刘英 戴珏 胡海峰关键词:精氨酸脱亚胺酶 酶活性 WF16616的加压毛细管电色谱法测定 2014年 建立了加压毛细管电色谱法快速测定脂肽类抗真菌化合物WF16616。流动相为乙腈∶6.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(48∶52),流速0.08 ml/min,检测波长212 nm,分离电压11 kV。WF16616在0.06--1.60 mg/ml范围内线性关系良好。平均回收率为101.17%,RSD为3.28%。 赵琪 张长清 胡海峰关键词:抗真菌药 米卡芬净 加压毛细管电色谱 依维莫司加压毛细管电色谱含量测定方法建立 2015年 目的 采用反相加压毛细管电色谱法定量测定依维莫司含量.方法 使用反相色谱柱,以pH5.5的2mmol/L磷酸缓冲液(Na2HPO4-NaH2PO4)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为278nm、分离电压为-16kV、流速为0.08mL/min,柱温49℃,等度洗脱.结果 经方法学考察确定最佳条件,在该条件下,依维莫司浓度在0.3~5.0mg/mL范围内线性良好(R2=0.9992,n=6);检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3.9和7.8 μg/mL;日间和日内精密度均小于5%;加样回收率均高于98%.结论 该方法简单方便、准确、灵敏、可靠,适用于依维莫司的定量分析. 赵琪 刘英 周斌 胡海峰关键词:加压毛细管电色谱 抗肿瘤 依维莫司 依维莫司结构类似物SIPI-EV8的分离、纯化及结构鉴定 被引量:1 2017年 在以西罗莫司为中间体合成依维莫司的过程中,因发生副反应,生成一些依维莫司的结构类似物,其中一个类似物被命名为SIPI-EV8,该化合物在依维莫司成品中的含量常高于0.1%。为研究其产生原因,改进合成工艺以降低其含量,本研究从依维莫司合成粗品中通过普通硅胶柱色谱、C_(18)键合硅胶柱色谱和氰基键合硅胶高压柱色谱等步骤分离纯化,获得纯度大于98%的SIPI-EV8;测定并分析其质谱、NMR图谱,推测SIPI-EV8的结构为39-O-去甲基依维莫司。 张长清 陈昌发 王峰 闵涛玲 胡海峰关键词:依维莫司 西罗莫司 分离纯化 阿尼芬净关键中间体棘白菌素B的加压毛细管电色谱分析 被引量:1 2014年 目的 建立抗真菌药物-阿尼芬净关键中间体棘白菌素B(Echinocandin B,ECB)加压毛细管电色谱分析(pCEC)方法.方法 采用流动相为乙腈-4.35mmol/L的磷酸盐缓冲盐(pH 5.5)(52∶48,V/V),等度洗脱,流速为0.08mL/min,紫外检测波长212nm,分离电压-15kV.结果 各组分在0.015~3.84mg/mL范围内线性良好;检出限和定量限分别为15和30μg/mL;日间和日内精密度均小于5%;加样回收率均高于98%.结论 该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,为阿尼芬净中间体ECB的分析和质量控制提供了新的方法. 赵琪 彭沪 闵涛玲 胡海峰关键词:加压毛细管电色谱 抗真菌 米卡芬净的加压毛细管电色谱法测定 2015年 建立了加压毛细管电色谱法测定抗真菌药米卡芬净。采用EP-100-20/45-3-C18-BP反相毛细管色谱柱,以乙腈∶2.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.5)(35∶65)为流动相,检测波长270 nm,分离电压15 k V。米卡芬净在62.5~800μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.47%。 赵琪 刘惠敏 胡海峰关键词:米卡芬净 抗真菌药 加压毛细管电色谱