国家科技重大专项(2011ZX09303-011)
- 作品数：1 被引量：6H指数：1
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- HPLC-ELSD法分析庆大霉素中小组分杂质被引量：6
- 2014年
- 目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法分析庆大霉素原料及注射液中的小组分杂质。方法:采用SHISEIDO ACR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.0%三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8)为流动相,流速0.4 mL·min-1,漂移管温度108℃,进行HPLC-ELSD分析;采用XTerra TMMS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.4%三氟乙酸(TFA)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.4 mL·min-1,对庆大霉素小组分进行LC-MS分析;采用1D和2D核磁光谱,以D2O为溶剂,对制备的小组分X2和X3进行结构确证;依据背景噪音和主成分的理论板数,进行2种不同型号ELSD仪器的漂移管温度和载气流速进行优化。结果:ELSD法共检出11个组分,其中包括4个C组分和7个小组分杂质,LC-MS及NMR法推断出其中6个小组分杂质,分别为庆大霉素A2、A、X、B1,西索米星,庆大霉素C2b;庆大霉素组分的色谱保留行为受取代基极性和空间位阻的综合影响,取代基影响的大小顺序为OH>NH2>H>NHCH3>CH3;ELSD分析时应针对每种具体的检测器设定仪器参数,重点对漂移管温度和载气流速这2个参数进行优化。结论:中国药典的HPLC-ELSD方法能够对庆大霉素原料及制剂中表观含量大于0.5%的小组分进行控制,目前仍是相对简便、实用的控制庆大霉素组分/杂质的有效方法。
- 杨利红李进胡昌勤
- 关键词：庆大霉素结构确证液相色谱-质谱联用
