宁波市自然科学基金(2013A610243) 作品数:6 被引量:32 H指数:4 相关作者: 陈晓红 金米聪 邹宝波 赵永纲 李小平 更多>> 相关机构: 宁波市疾病预防控制中心 宁波大学 浙江工商大学 更多>> 发文基金: 浙江省自然科学基金 浙江省医药卫生科学研究基金 宁波市自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 医药卫生 更多>>
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量:13 2014年 建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 朱浩 黄坤玉 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪关键词:超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 血液 固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸 被引量:4 2014年 提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。 周丽新 魏晓琴 蔡美强 邹宝波 陈晓红关键词:高效液相色谱法 偶氮染料 橙黄G 固相萃取 液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺 被引量:3 2014年 采用液相色谱-串联质谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton法降解氧化产物苯胺的含量。采用OnGuard II H固相萃取柱去除Fenton反应液中的亚铁离子,然后在XR-ODS II色谱柱上,采用电喷雾电离正离子扫描多反应监测模式测定。苯胺的线性范围为2.0~100.0μg·L-1。方法的检出限(3S/N)为0.6μg·L-1。加标回收率在94.0%~98.4%之间,日内相对标准偏差在2.8%~6.4%之间,日间相对标准偏差在5.2%~8.6%之间。 周丽新 魏晓琴 蔡美强 邹宝波 陈晓红 赵永纲 金米聪关键词:液相色谱-串联质谱法 橙黄G FENTON反应 苯胺 固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素 被引量:10 2015年 目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r〉0.999),方法的定量限0.7-5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%-106.5%,RSDs 1.2%-5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。 陈晓红 李小平 赵永纲 潘胜东 金米聪关键词:超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 熟肉制品 人工合成色素 固相萃取-高效液相色谱同时测定干辣椒中4种橙黄染料 被引量:1 2015年 目的建立干辣椒中橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G等4种非法添加橙黄染料的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法干辣椒样品经粉碎后用甲醇进行提取,用WAX固相萃取小柱进行净化,分别采用甲酸-甲醇(5:95,V/V)溶液和甲醇进行淋洗,采用氨水-甲醇(10:90,V/V)溶液进行洗脱,洗脱液经氮吹后定容,在Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 4种橙黄染料在0.5 mg/L^50.0 mg/L时均具有良好的线性,相关系数>0.999 1,最低定量检出限为0.05 mg/kg^0.1 mg/kg,回收率为91.2%~106.7%,RSD为1.6%~7.7%。结论建立的方法具有简便、快速、干扰少和特异性强的特点,适用于干辣椒中4种橙黄染料(橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G)的非法添加检测。 徐明敏 陈晓红关键词:辣椒 固相萃取 分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素 被引量:4 2016年 目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r〉0.999),方法的定量限为0.5-10.0μg/kg,检出限为0.2-3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%-108.7%,RSDs为2.07%-6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。 陈晓红 李小平 赵永纲关键词:液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 枸杞 染料 色素