国家自然科学基金(20471044) 作品数:15 被引量:106 H指数:7 相关作者: 孙聚堂 杨水金 周立群 童文龙 杨念华 更多>> 相关机构: 武汉大学 湖北师范学院 湖北大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 湖北省自然科学基金 湖北省教育厅重点项目 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 生物学 一般工业技术 更多>>
Dawson结构(NH_4)_6P_2Mo_(18)O_(62)·12H_2O纳米粉体的室温固相合成及形成机理 被引量:11 2005年 以H6P2Mo18O62·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,首次采用室温固相反应合成出(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体,并运用元素分析、FTIR、XRD、TEM、TG-DTA和BET等技术对其组成、结构和性能进行了表征。发现(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体平均粒径为40nm,保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰,比表面积为143.9m2·g-1,在445℃以下杂多阴离子有良好的热稳定性。在该固相反应中,研磨和放热反应热能可加速反应物分子的扩散速率和生成物分子的成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4·2H2O对形成小粒径的(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体起关键作用。 周立群 孙聚堂 王驰伟 王峥关键词:DAWSON结构 杂多阴离子 室温固相合成 室温固相反应 纳米粉体 成核速率 二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成缩醛(酮) 被引量:16 2007年 首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO_2):m(H_3PW_6Mo_6O_(40))=1:2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H_3PW_6Mo6O_(40)/ TiO_2为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、苯甲醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,在n(醛(酮:n(乙二醇(1,2-丙:二醇))=1.0:1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%~86.9%之间。 杨水金 童文龙关键词:磷钨钼酸 二氧化钛 缩醛 缩酮 Polyaniline Supported 12-Tungstosilicic Acid as the Catalyst for Acetals and Ketals Synthesis 被引量:1 2009年 A novel environmental friendly catalyst, H4SiW12O40/PAn was prepared and identified by FT-IR, XRD and TG/DTA. The optimal synthetic protocol was a PAn to H4SiW12O40 mass ratio of 1 : 1, a 20 mL of methanol and a reaction time of 2 h at reflux. It was used in catalytic synthesis of ten important ketals and acetals with a high catalytic activity. With an aldehyde/ketone to glycol molar ratio of 1 : 1.5 and a 1 wt% catalyst loading, the yields of ketals and acetals could reach 60.0%- 93.8 % after 1 h. 杨永金 PHILIPPE G Merle关键词:POLYANILINE ACETAL KETAL 纳米CaCO_3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理 被引量:5 2005年 以Ca(NO3)2.4H2O和Na2CO3.10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19nm的CaCO3,BET比表面积为36.3m2.g-1。反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚。其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能。当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长。 周立群 杨念华 王驰伟 梁永光 孙聚堂关键词:纳米CACO3 室温固相反应 稀土改性复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂催化合成缩醛(酮) 被引量:11 2005年 研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/T iO2-M oO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为:n(La3+)∶n(T i4+)=1∶34、M oO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3h。以SO42-/T iO2-M oO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(醛(酮))∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60m in的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%~88.2%之间。 杨水金 童文龙 白爱民关键词:固体超强酸 缩醛 缩酮 稀土 催化剂 纳米锡锌复合氧化物贮锂材料的合成和性质 被引量:5 2006年 用液相沉淀-热解法合成了一系列结构和组成不同的锂离子电池纳米锡锌复合氧化物贮锂材料,通过XRD、TEM和电化学测试对材料进行了表征.测试结果表明,非晶态ZnSnO3负极材料的初始可逆贮锂容量为844mA·h/g,ZnO·SnO2负极材料的初始可逆贮锂容量为845mA·h/g,SnO2·Zn2SnO4复合物负极材料初始可逆贮锂容量为758mA·h/g,循环10周后,三者的充电容量分别为695,508和455mA·h/g,表明非晶态结构的锡锌复合氧化物具有较好的电化学性质,随着样品中晶体的形成,该类型负极材料的贮锂性能下降. 袁正勇 袁良杰 孙聚堂关键词:锂离子电池 H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷(英文) 2007年 目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。 杨水金 童文龙关键词:硅钨酸 纳米氧化镍的固相合成 被引量:17 2006年 采用室温固相反应,合成出粒径为10 nm的前驱物N iCO3,经过固相热分解反应成功地制备出N iO纳米粒子。借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等分析手段研究了纳米粒子的结构、形貌及其性能。结果表明,纳米N iCO3在300℃灼烧2 h条件下获得N iO最小粒径为5.8 nm,最大比表面积为116.6 m2/g。探讨了N iO纳米粒子团聚和晶粒尺寸的影响因素,并阐述了纳米N iO的固相合成反应机理。 周立群 杨念华 周丽荣 孙聚堂关键词:NIO 固相反应 一种湿法合成球形Ni(OH)2的新工艺 采用一种湿法合成Ni(OH)2的新工艺,以普通镍盐和碱作为合成的主要原料,以氨水和硝酸为缓释剂,实现了流动性较好的球形Ni(OH)2粉末的千克级合成。通过X-射线粉末衍射,SEM,比表面分析、松装密度和振实密度测试等手段... 程锦国 王驰伟 马晓玲 孙聚堂关键词:湿法合成 NI(OH)2 球形 文献传递 碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮) 被引量:12 2006年 制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I_2/PAn,并以I_2/PAn 为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的 n(醛/酮): n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1h 条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%~94.2%之间. 杨水金 童文龙 尹国俊关键词:碘 缩醛 缩酮 聚苯胺 催化