湖南省自然科学基金(08JJ3026)
- 作品数:8 被引量:9H指数:2
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- 双杂原子Fe-Co-β沸石的合成、表征及催化苯乙烯氧化反应
- 2015年
- 采用水热合成法在Si O2-Fe2O3-Co O-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-Co-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱、差重-热重分析和扫描电镜等技术对所合成的沸石进行了表征,探讨了影响Fe-Co-β沸石合成的因素,考察了Fe-Co-β沸石对H2O2氧化苯乙烯反应的催化活性.结果表明,按化学组成(物质的量比)n(Si O2)∶n(Fe2O3)∶n(Co O)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NH4F)=60∶(0.25-0.5)∶(1.0-3.0)∶(15-18)∶(650-750)∶(30-45)配制初始反应混合物,晶化温度140℃,晶化时间11 d,可以制备出结晶良好的Fe-Co-β沸石.所得Fe-Co-β[Si/(Fe+Co)=24]沸石在H2O2氧化苯乙烯的反应中表现出良好的催化活性,在最优反应条件下,苯乙烯的转化率约为92.6%,苯甲醛和苯乙醛的选择性分别约为71.4%和28.6%.
- 甘丽文吴娟刘美丽何红运
- 关键词:水热合成苯乙烯
- Ti-Fe-β沸石的合成与结构表征
- 2009年
- 分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,硫酸铁为铁源和氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-Fe-β沸石,探讨了合成条件对Ti-Fe-β沸石形成的影响,运用XRD、IR、UV-Vis固体紫外/可见漫反射光谱、TG/DTA、SEM和ICP等多种测试技术对样品的结构进行了表征,测定了样品中Ti和Fe的含量.结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:60SiO2∶xTiO2∶xFe2O3∶y(TEA)2O∶zH2O∶wNaF,0.5≤x≤1,y≥12,480≤z≤720,24≤w≤0.6,将所得胶状物质转入带聚四氟乙烯衬里的20mL不锈钢反应釜中,在413K晶化12d,可制备出Ti-Fe-β沸石,所合成的样品具有BEA拓扑结构,结晶良好,Ti和Fe原子进入了沸石骨架.
- 何红运于为何震
- 关键词:水热合成分子筛
- 两亲性Ti-V-β沸石的制备及其相界面催化反应性能的研究被引量:3
- 2008年
- 采用三甲基氯硅烷(TMS)和正十八烷基三氯硅烷(OTS)对Ti-V-β沸石样品进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Ti-V-β和OTS-Ti-V-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,SEM和低温氮气吸附-脱附等手段对样品进行了表征。同改性前样品相比,两亲性Ti-V-β沸石骨架未遭破坏,只是晶貌发生了一些改变。其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降(Ti-V-β为428m2·g-1和0.54cm3·g-1,TMS-Ti-V-β为382m2·g-1和0.40cm3·g-1,OTS-Ti-V-β为290m2·g-1和0.28cm3·g-1)。这类两亲性沸石能分布于水、油两相界面处,在不加共溶剂及静置的反应条件下,对环己烯水化的相界面反应表现出优良的催化活性(环己烯的水合率和环己醇的选择性分别为:Ti-V-β0.61%和76%、OTS-Ti-V-β2.01%和90%、TMS-Ti-V-β7.35%和95%)。可以看出,三甲基氯硅烷改性后的TMS-Ti-V-β沸石在相界面催化反应中,具有比改性前高得多的活性。
- 肖质文李艳凤何震喻铃何红运
- 后腹腔镜下重复肾上位半肾切除术后乳糜漏的临床分析被引量:2
- 2012年
- 目的:探讨后腹腔镜下重复肾上位半肾切除术后乳糜漏的处理及预防措施。方法:回顾性分析39例在2004年11月至2011年2月间行后腹腔镜下重复肾上位半肾切除术后发生乳糜漏的5例临床资料。其中男4例,女1例,平均42(32~60)岁,对其行保守治疗并观察疗效。结果:5例术后乳糜漏持续时间5~31 d,且前4例均发生在开展该术式的前2年。乳糜漏均发生于左重复肾上位半肾切除术后;均通过保守治疗成功。结论:后腹腔镜下重复肾上位半肾切除术后可发生乳糜漏,且以左侧多见;术中手术层面清晰、创面止血确切、并以钛夹或hemolock夹闭损伤的主要淋巴管、在肾蒂上方置泰绫、必要时喷生物蛋白胶等,可有效预防乳糜漏的发生;保守治疗可获满意疗效。
- 万岳明唐正严陈智勇田稳肖仑罗宽李东杰
- 关键词:乳糜漏腹腔镜外科手术
- 双杂原子Cr-Co-β沸石的合成及其苯乙烯氧化性能被引量:1
- 2015年
- 采用水热法在Si O2-Cr2O3-Co O-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中((TEA)2O:氧化四乙基铵)合成了具有良好结晶的双杂原子Cr-Co-β沸石,通过XRD,FTIR,UV-Vis,TG-DTG,SEM等技术对试样的结构进行了表征。以H2O2为氧化剂氧化苯乙烯为探针反应,考察了Cr-Co-β沸石的催化活性,研究了溶剂种类、金属配比、H2O2与苯乙烯的摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度等对反应的影响。实验结果表明,以丙酮为溶剂,以n(Si)∶n(Cr+Co)=20的Cr-Co-β沸石为催化剂,在催化剂用量60 mg、苯乙烯用量17 mmol、H2O2与苯乙烯的摩尔比3、反应温度70℃、反应时间7 h的条件下,苯乙烯转化率为88.4%,苯甲醛选择性为85.3%,环氧苯乙烷选择性为10.7%,苯甲醛收率为75.4%。
- 吴娟甘丽文何红运何震
- 关键词:水热合成催化氧化苯乙烯
- 两亲性TMS-Fe-V-β沸石的制备及其相界面催化反应性能的研究被引量:1
- 2011年
- 采用三甲基氯硅烷(TMS)对Fe-V-β沸石进行表面修饰,制备出了两亲性TMS-Fe-V-β沸石,通过XRD,FTIR和SEM等手段对样品进行了表征。两亲性TMS-Fe-V-β沸石不但保持了Fe-V-β沸石的骨架结构,同时能分布于水和油两相界面处,在不加共溶剂及静置的反应条件下,对环己烯水化相界面反应表现出优良的催化活性,环己烯转化率和环己醇选择性分别为34.72%和63.58%。
- 林娟刘叠冯芳何红运
- V-Co-β沸石的合成及结构表征被引量:2
- 2011年
- 以白炭黑(二氧化硅)为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,氟化铵为矿化剂,偏钒酸铵和氯化钴为杂原子V和Co源,采用水热合成法合成了V-Co-β沸石,运用XRD、FT-IR、UV-Vis、TG-DTA、SEM、EDS等技术对样品进行了表征,并探讨了影响V-Co-β沸石合成的因素.结果表明,按物质的量比n(SiO2)∶n(CoO)∶n(V2O5)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NH4F)=60∶(0.5~3.0)∶(0.25~1.5)∶(16~18)∶(550~650)∶(25~35)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的V-Co-β沸石,且V和Co进入沸石骨架.
- 张敏何红运
- 关键词:钒钴Β沸石水热合成
- 双杂原子Ti-Mn-β沸石的合成、表征及催化苯酚羟化反应被引量:2
- 2014年
- 采用水热合成法在Si O2-Ti O2-Mn O2-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Ti-Mn-β沸石。运用X射线衍射、红外光谱、固体紫外可见漫反射、热重-差热、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱等技术手段对样品进行了表征,探讨了影响Ti-Mn-β沸石合成的因素。Ti-Mn-β沸石在以H2O2为氧化剂的苯酚羟基化反应中表现出较好的催化活性,苯酚的转化率为29.8%,邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为70.9%和26%。
- 吴娟高丙莹何红运
- 关键词:苯酚羟基化