国家科技重大专项(2012ZX09301-002-001)
- 作品数：12 被引量：90H指数：7
- 相关作者：沈寿茂斯建勇侯蕾郭宝林黄文华更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院盐城师范学院黑龙江中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定被引量：6
- 2014年
- 目的：分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分，并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法。方法：超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC/Q-TOF-MS/MS）：采用Thermo BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm） 色谱柱，以0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.4 μL·min^-1，柱温40 ℃；运用电喷雾离子源（ESI源），负离子模式检测（m/z 100-1500），毛细管电压2.5 kV，锥孔电压40 kV，离子源温度120 ℃，脱溶剂温度450 ℃，碰撞能量15-40 eV，对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定。高效液相色谱法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm，4 μm） 色谱柱，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-7 min，5%A→8%A；7-17 min，8%A→15%A；17-45 min，15%A→30%A；45-55 min，30%A→50%A；55-60 min，50%A→100%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长326 nm，柱温30 ℃。结果：采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析，鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A。采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸，它们的浓度分别在3.54-176.80 μg·mL^-1（r=0.9999）、6.98-348.80 μg·mL^-1 （r=0.9999）、4.06-202.80 μg·mL^-1 （r =0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；方法的平均加样回收率（n =6）为101.5%-102.2%，RSD为1.9%-2.4%。结论：该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础，为花红胶囊的质量控制提供参考依据。
- 沈寿茂沈连钢张晶李广志张艳华刘春明斯建勇
- 关键词：绿原酸高效液相色谱
- 纤维素衍生物手性固定相拆分肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素被引量：8
- 2012年
- 目的:采用2种纤维素衍生物手性固定相,比较并建立了肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素对映体的拆分分析方法并探讨其机理。方法:色谱柱为CHIRALCEL OD-H和CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:正己烷-异丙醇(含不同比例甲醇、三氟乙酸、二乙胺);检测波长:280 nm;流速:0.8mL.min-1;柱温:25℃。同时,考察了有机添加剂酸和碱的比例、醇置换剂的类型和比例及温度对上述化合物分离的影响,同时对分离机理进行了阐述。结果:肾上腺素在纤维素衍生物手性固定相正相条件下分离度为1.56,盐酸去氧肾上腺素分离度为2.30。对映体的色谱保留和分离度通过改变流动相中醇类置换剂的浓度、有机改性剂酸和碱的浓度、柱温、流速等因素调节。分离度随醇置换剂浓度减小或流速的降低而增加,有机改性剂酸和碱的浓度分别为0.1%、0.05%,分离度峰形好,样品在柱温25℃时分离度最好,并保持温度不变,以得到稳定的分离结果。结论:肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素两种药物在纤维素衍生物手性固定相上能得到良好分离。此种分析方法准确快速、灵敏,操作简单。
- 王琰陈文静周颖黄敏贺文义姚庆强张启明邓玉林张玉奎
- 关键词：高效液相色谱对映体肾上腺素
- 一点红地上部分的化学成分研究(Ⅱ)被引量：12
- 2013年
- 目的研究一点红地上部分的化学成分。方法采用硅胶、MCI、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等多种色谱技术对一点红地上部分的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一点红地上部分的醇提物分离得到18个化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖苷(1),阿福豆苷(2),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(3),5,2',6'-trihydroxy-7-methoxyflavone 2'-O-β-D-glucopyranoside(4),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(5),香叶木苷(6),异鼠李素-3-O-芸香糖苷(7),蒙花苷(8),牡荆素(9),槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10),芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷(11),对羟基苯乙酸甲酯(12),3,4-二羟基-苯乙酸(13),短叶苏木酚(14),绿原酸(15),绿原酸甲酯(16),掌叶半夏碱戊(17),尿苷(18)。结论除化合物5,11外,其余均为首次从该属植物中分离得到。
- 沈寿茂张晶李广志刘春明陆晖斯建勇
- 关键词：一点红黄酮苷
- 白花败酱草体外抗肿瘤活性部位筛选被引量：8
- 2012年
- 目的建立白花败酱草活性部位的提取方法,初步筛选出白花败酱草抗肿瘤活性部位。方法采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法。结果白花败酱草粗提物能够显著诱导Hela和Mcf-7细胞发生凋亡;80%乙醇树脂部位对Hela、Mcf-7和Hct-8细胞具有显著的抑制作用,IC50值分别为11.90,12.55,15.61 mg·L-1,对EJ细胞的抑制作用次之,IC50值为65.32 mg·L-1,其他部位的抑制作用较弱或无抑制作用;紫外显色法测得80%乙醇树脂部位中总皂苷含量是61.81%。结论 80%乙醇树脂部位主要成分是皂苷,其具有明显的体外抗肿瘤作用。
- 宋婷孙晖路娟李凤金张颖智陈曦
- 关键词：白花败酱草总皂苷抗肿瘤活性筛选
- 原生痛的镇痛抗炎作用研究被引量：5
- 2012年
- 目的:研究原生痛的急性毒性和镇痛抗炎作用。方法:以Bliss法计算原生痛单次ig小鼠的LD50;以小鼠扭体法、热板法及大鼠压痛法测定其镇痛作用;以角叉菜胶致大鼠足肿胀模型、小鼠腹腔毛细血管通透性模型及佐剂致大鼠关节炎模型观察原生痛抗炎作用。结果:原生痛LD50为30.10 g·kg-1;95%的可信限为25.85～34.66 g·kg-1。小鼠0.184,0.369g·kg-1和大鼠0.184 g·kg-1以上剂量,对化学刺激性、热刺激性或机械刺激性疼痛均有明显的镇痛作用。对非特异急性炎症模型或佐剂性关节炎模型也有显著的抗炎作用。结论:原生痛一次性给药镇痛作用突出,且有较宽的安全窗,适用于风湿性关节炎等病症疼痛明显者缓急之用。
- 董珍珍高源蔡润兰宗传杰刘洪美解素花
- 关键词：镇痛抗炎
- 中药益智正丁醇萃取部位的化学成分研究被引量：13
- 2014年
- 采用MDS树脂、正相硅胶、反相ODS等柱色谱和制备HPLC等多种色谱方法,从中药益智95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到9个化合物,根据理化性质和波谱数据分别鉴定为:(1R,4R,10R)-1β,4α-dihydroxy-11,12,13-trinor-5,6-eudesmen-7-one(1)、1β,4β-dihydroxy-11,12,13-trinor-8,9-eudesmen-7-one(2)、oxyphyllenone A(3)、oxyphyllenone B(4)、3,5,4'-三羟基-7-甲氧基黄酮(rhamnocitrin,5)、staphylionoside D(6)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(benzyl-1-O-β-D-glucopyranoside,7)、2-O-β-D-glucopyranosyl-(1S)-phenylethyleneglycol(8)和(S)-1-phenylethyl-β-D-glucopyranoside(9)。其中化合物1是一个新的倍半萜类化合物,命名为oxyphyllenone C,化合物8、9为新天然产物,化合物2、6为首次从山姜属中分离得到,化合物7为首次从益智中分离得到。
- 谢彬彬侯蕾郭宝林黄文华余竞光
- 关键词：益智化学成分糖苷
- 一点红属植物化学成分和药理作用研究进展被引量：12
- 2012年
- 对一点红属植物的化学成分和药理作用的研究进展进行介绍,为进一步研究和开发利用提供参考。检索国内外CNKI,Mediline,CA等数据库,收集近年来有关一点红属植物的化学成分和药理作用研究的文献资料36篇,并对其进行整理、分析。一点红属植物的主要化学成分为生物碱、黄酮、挥发油等化合物,具有抗肿瘤、抗炎镇痛、抗氧化、抗糖尿病等药理作用。一点红属植物在抗肿瘤、抗炎方面有着广阔的应用前景,建议加强其物质基础研究。该属植物含有吡咯里西啶类有毒生物碱,需加强毒理学研究,为安全性用药提供依据。
- 沈寿茂张艳华沈连钢雷崎方裴秋燕斯建勇
- 关键词：化学成分药理作用
- 基于探针底物法和分子对接技术研究藏药花锚活性成分1-羟基-2,3,5-三甲氧基呫吨酮对人CYP450主要亚型的影响
- 龙胆科花锚为藏药,常用于治疗肝胆疾病,其主要成分1-羟基-2,3,5-三甲氧基咕吨酮(HM-1)的一相代谢是由CYP450酶介导的。为了研究HM-1潜在的药物间相互作用,本文采用探针底物法结合分子对接技术研究HM-1对人...
- 冯茹周雪林柯美如马婧怡谭湘姗符洁马超石建功车镇涛王琰杨鹤强
- 关键词：呫吨酮CYP450分子对接
- 文献传递
- 益智中2种倍半萜类成分的含量研究被引量：2
- 2012年
- 目的:建立益智中oxyphyllenodiol A(1)和teuhetenone A(2)的HPLC含量测定方法,同时对市售药材、饮片及药材不同部位中2种成分的含量进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,使用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:1和2分别在0.129 6～0.864 0μg和0.163 5～1.090 0μg线性关系良好,平均回收率分别为99.08%和97.80%,在所测的不同样品中质量分数分别为0.005 9%～0.014 9%和0.008 0%～0.016 4%。1和2在益智全果中的质量分数均值分别为0.008 5%和0.010 4%;在益智种子中的质量分数均值分别为0.013 7%和0.015 7%;果壳中未检测到2种成分。结论:该方法精密、准确、重现性好,可用于测定益智药材中oxyphyllenodiol A和teuhetenone A的含量;益智全果中2种成分含量主要源于益智的种子,且在不同样品间有一定差异;盐炙益智种子和生益智种子中2种成分含量较高且无明显差异。
- 吕秀香侯蕾黄文华郭宝林张连学余竞光
- 关键词：益智HPLC
- 中药益智的化学成分研究被引量：8
- 2013年
- 采用正反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、MCI树脂等层析技术从中药益智95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到13个化合物,运用现代波谱技术分别鉴定为:益智酮甲(1,yakuchinone A)、益智醇(2,oxyphyllacin-ol)、白杨素(3,chrysin)、rhamnocitrin(4)、oxyphyllenodiol A(5)、oxyphyllenodiol B(6)、nootkatone(7)、dehydro-noot-katone(8)、7-epi-teucrenone(9)、oxyphyllenone A(10)、oxyphyllenone B(11)、原儿茶酸(12,protocatechuic acid)和琥珀酸(13,succinic acid)。其中化合物4、13为首次从该植物中分得,化合物8为新的天然产物。
- 侯蕾吕秀香谢彬彬黄文华余竞光郭宝林
- 关键词：益智化学成分
