卫生行业科研专项(200902009)
- 作品数：8 被引量：83H指数：5
- 相关作者：张晶邵兵吴永宁赵云峰李敬光更多>>
- 相关机构：北京市疾病预防控制中心中国疾病预防控制中心武汉工业学院更多>>
- 发文基金：卫生行业科研专项国家科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐被引量：12
- 2012年
- 目的建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)方法。方法蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量。结果溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1～50μg/L和0.05～50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.998。蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5μg/kg和0.7μg/kg。3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3%～124%,日内精密度低于21.4%,日间精密度低于12.2%。结论该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测。
- 杨佳佳杨奕张晶邵兵吴永宁
- 关键词：溴酸盐高氯酸盐蔬菜
- 同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚被引量：34
- 2012年
- 建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析。3种目标化合物的线性范围为0.25～1600!g/L,相关系数R2>0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限(LOQ)为0.2!g/kg;奶粉样品的LOQ为0.4!g/kg。目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9%～117.0%,RSD<20%。应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357!g/kg,此外还检出了双酚A。
- 牛宇敏张晶张书军邵兵
- 关键词：动物性食品双酚A壬基酚辛基酚
- 湿米粉中菌相分析与微生物生长预测模型的建立被引量：10
- 2013年
- 采用选择性培养基对湿米粉的初始菌相进行分析,研究5℃、10℃、15℃、25℃温度贮藏下的湿米粉中的优势腐败菌生长变化规律。运用SAS 9.1统计学软件拟合优势菌在不同温度下的生长动力学模型。利用平方根模型描述温度与优势菌最大生长速率和延滞期的关系,得到优势菌生长的二级模型。结果表明,乳酸菌、肠杆菌、葡萄球菌、酵母菌、霉菌是引起米粉腐败的主要微生物。初步分离得到乳酸菌、肠杆菌、霉菌各2株,酵母、葡萄球菌各1株。其中乳酸菌是湿米粉初始菌相中优势腐败菌,其数量与细菌总数相当,增长速度最快。Gompertz模型能较好的拟合优势菌在不同温度下的生长,判定系数均在0.9以上。温度与微生物最大生长速率和延滞期之间存在良好的线性关系。
- 柳鑫文丽李莎宫智勇
- 关键词：湿米粉菌相分析乳酸菌
- 固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚被引量：4
- 2012年
- 目的建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法(SPME-NCI-GC/MS)。方法在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解析后,经毛细管柱CP-SIL 8CB-MS(30m×0.25mm×0.25μm)分离,负化学离子源电离的质谱法测定,采用选择离子监测方式(SIM)进行监测,以d5-2,4,6-TCA为内标,进行内标法定量。结果在0.5～60ng/L范围内,葡萄酒样品中的2,4,6-TCA含量与2,4,6-TCA及内标d5-2,4,6-TCA峰面积比呈良好的线性关系,r>0.996。以空白葡萄酒基质进行加标回收实验,3个添加水平(5、10和20ng/L)的回收率为79.8%～101.6%,RSD≤7%(n=5)。葡萄酒中2,4,6-TCA的检测限和定量限分别为0.06和0.2ng/L。结论该方法无需使用有机溶剂,选择性好,灵敏度高,适用于葡萄酒中痕量2,4,6-TCA的测定。
- 刘卿钟其顶李敬光邢江涛黄飞飞赵云峰吴永宁
- 关键词：气相色谱-质谱法葡萄酒
- 噻苯哒唑及其代谢产物在蛋鸡体内的残留分布及消除研究被引量：1
- 2011年
- 目的探讨噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑在蛋鸡体内和鸡蛋中的残留分布及消除规律。方法选用30只健康蛋鸡进行试验,每天每只蛋鸡经口喂饲噻苯哒唑100mg,连续给药5天,分别于停药后第1天、第3天、第5天和第7天采集鸡蛋以及肝脏、肌肉、脂肪和心脏等组织制备组织匀浆。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱富集净化,超高效液相-串联质谱法测定噻苯哒唑及其代谢物的残留量。结果蛋鸡经口喂饲噻苯哒唑后,主要组织匀浆中5-羟基噻苯哒唑的含量显著高于噻苯哒唑,鸡蛋中两种药物的残留浓度最高。停药第一天时,组织中的残留水平(噻苯哒唑及5-羟基噻苯哒唑的浓度之和)顺序为肝脏>心脏>肌肉>脂肪。鸡蛋中噻苯哒唑的休药期约为7天。结论初步获得了噻苯哒唑及其代谢产物在蛋鸡组织中的残留水平及消除规律。
- 尚楠郭娟张银王浩张晶李青山邵兵
- 关键词：蛋鸡药物残留休药期
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物被引量：14
- 2011年
- 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。12种目标化合物在0.05～50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44～3.47 ng/L之间。在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%～116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%～13.8%之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定。
- 郭斐斐王雨昕李敬光张加玲赵云峰吴永宁
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱尿液
- 高分子印记固相萃取-液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物被引量：5
- 2012年
- 目的建立一种高分子印记固相萃取-液相色谱质谱联用(MISPE-HPLC/MS2)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物的检测方法。方法样品经乙腈提取后,经中性氧化铝柱和高分子印记固相萃取柱净化,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水等度洗脱,采用选择反应监测(SRM)模式进行正离子扫描,内标法定量。结果待测化合物在0.2～10μg/L范围内有很好的相关性,相关系数大于0.99,加标水平为1、2、4μg/kg,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的平均回收率分别为93.2%～105.9%、92.7%～107.5%和60.6%～94.4%,相对标准偏差均小于12.5%,孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检出限分别为0.02、0.03、0.03μg/kg,定量限分别为0.07、0.10、0.10μg/kg。结论本方法前处理净化效果更好、灵敏度更高,同时采用稳定性同位素稀释技术及基质匹配标准曲线,将基质抑制效应降低到最低,适用于大批量鱼类产品中孔雀石绿、结晶紫和亮绿的检测。
- 李晓丽李娜李鹏李鹏刘力
- 关键词：孔雀石绿结晶紫亮绿水产品
- 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中的游离态双酚A被引量：4
- 2013年
- 目的建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定母乳中游离态双酚A(BPA)的方法。方法 BPA经甲醇-丙酮(1∶1,V/V)超声提取后,过固相萃取柱(Waters Sep-Pak NH26 cc)进行净化,甲醇-丙酮(1∶1,V/V)洗脱,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果 BPA在0.1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2>0.997。BPA的加标回收率为91.85%～106.75%,相对标准偏差为4.80%～15.36%,检出限为0.010μg/L,方法定量限为0.035μg/L。结论本方法可满足母乳中游离态双酚A含量评估的需要。
- 王雨昕李敬光赵云峰吴永宁
- 关键词：母乳固相萃取双酚A
