国家科技重大专项(2001BA701A57) 作品数:23 被引量:348 H指数:12 相关作者: 王旗 林瑞超 薛健 陈建民 刘庆 更多>> 相关机构: 中国医学科学院北京协和医学院 北京大学 中国药品生物制品检定所 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 国家自然科学基金 黑龙江省青年科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 农业科学 化学工程 更多>>
中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定 被引量:18 2006年 研究中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定。5种拟除虫菊酯农药在3种代表性中药材的加标回收率为72.6%-135.0%,相对标准偏差为3.6%。27%;方法的检出限为0.001—0.005μg/g。方法灵敏度高,选择性好,操作较为简便,适用于植物性(根、茎类)药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定。 王旗 杨彬 刘庆 李晓婷关键词:拟除虫菊酯 农药残留量 中药材 中药中砷的形态分析 被引量:11 2005年 在传统中药中有不少处方含有砷化合物如雄黄等,其砷总量超过有关重金属限量。砷的药理及可能产生的毒副作用均依赖于其在中药中存在的化学形态。对中药中砷的分析已不限于测定砷总量,开始转向砷形态分析。作者对中药中砷的形态分析方法及可能应用的技术加以总结,以助于人们找到最佳方法,从而正确评价中药中砷的作用。 罗丽云 王旗 张天蓝关键词:砷形态 中药 原子荧光光谱法在中药痕量元素分析中的应用进展 被引量:6 2006年 介绍了原子荧光光谱法的发展及其在中药元素分析中的应用,包括样品的消解技术、元素含量及形态分析,对近年来该领域的研究进展进行了综述,并对其应用前景加以展望. 侯海鸽 刘春涛 杨景林 董艳萍关键词:原子荧光光谱法 中药 痕量元素 黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究 被引量:12 2006年 目的:比较研究不同产地黄苠、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量。方法:收集不同地区流通品种,规范化 GAP 基地种植、一般种植及野生的药材,用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管气相色谱法测定,电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果:被测样品中,黄芪检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量甲氰菊酯,均未超标;人参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量溴氰菊酯;西洋参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯,均未超标。结论:可能药材种植过程中农药使用情况不同,不同药材农药残留量存在一定差异。 刘庆 王旗 李晓婷 杜庆鹏 田金改 林瑞超关键词:人参 西洋参 拟除虫菊酯类农药 55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告 被引量:17 2008年 目的:在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药(四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹)残留状况进行调查研究。结果:总体检出率74.8%,超标率5%。根类药材污染较其他药材严重,尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参;动物药材水蛭也有较高的污染。结论:应尽快制订更多药材的农药残留标准,加强检验监督,提高药材整体质量。 薛健 郝丽丽 彭非 张林林 金红宇 田金改 林瑞超关键词:中药材 农药残留 人参 西洋参 水蛭 高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较 被引量:37 2004年 目的 比较研究了免疫亲合柱(IAC)净化 HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的 含量与溴化荧光光度法(SFB法)检测黄曲霉毒素总量的方法。方法 在IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,药材经甲 醇 水(70∶30)溶剂系统提取后,采用免疫亲合柱净化、富集黄曲霉毒素,净化后的样品溶液通过高效液相色谱柱分离 后,进入柱后衍生管中与过溴化溴化吡啶溶液发生反应,最后进入荧光检测器分别检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2 含量。在SFB法中,样品经甲醇 水(70∶30)提取后,再经免疫亲合柱净化、富集,在处理后的样品溶液中添加一定量 一定浓度的溴水溶液后,迅速置于荧光光度计中读数。结果 IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,考察了3种不同药 材中添加2个浓度水平的混合对照品的回收率实验,回收率平均值在93%-97%之间。黄曲霉毒素B2和G2的最低 检出限为0.06μg·kg-1,黄曲霉毒素B1和G1的最低检出限为0.20μg·kg-1。精密度实验的RSD值在0.8%- 1.4%之间。运用此高效液相色谱法检测了39种中药中黄曲霉毒素的含量。同时运用SFB法检测了上述39种中药 中黄曲霉毒素的总量。结论 SFB法不适合用来检测中药中黄曲霉毒素的总量。 张雪辉 陈建民关键词:黄曲霉毒素 高效液相色谱法 荧光光度法 党参中29种有机氯农药的多残留分析 被引量:12 2008年 目的:建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法:样品采用乙酸乙酯提取,Florisil柱净化方式,采用GC-ECD,DB-5/1701双柱测定29种有机氯农药的残留量。结果:此方法3个水平的加样回收率分别为96.3%,98.2%,99.0%,RSD分别为8.2%,9.9%,14.3%。结论:方法简便,快捷。 薛健 郝丽丽 田金改 金红宇 林瑞超关键词:有机氯农药 多残留 固相萃取 气相色谱 党参 中草药 黄曲霉毒素检测方法研究进展 被引量:53 2005年 黄曲霉毒素是花生,玉米等农产品中普遍存在的危害性很大的污染物。30余年来对黄曲霉毒素的检测方法开展了许多研究,各国先后制定了食品、农产品中黄曲霉毒素的限量。我国原来的一些食品标准所采用的检测方法已不适应国际上新的限量规定,已有文献报道一些中药中也检测出黄曲霉毒素,现行药典尚未制定有关限量标准和检测方法。综述了黄曲霉毒素分析方法,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考,重点介绍了免疫亲和柱净化,结合柱后衍生化HPLC分析法。黄曲霉毒素可以特异性的吸附在免疫亲和柱上,然后被有机溶剂洗脱,是检测草药中黄曲霉毒素时最好的固相萃取净化法。样品通过各种衍生化反应,用带有荧光检测器的HPLC检测方法具有较高的灵敏度、精密度,是各国普遍使用的方法。作者的研究也证明,免疫亲和柱净化、柱后衍生化HPLC分析法是适合中药中黄曲霉毒素检测的最好方法。 陈建民 张雪辉 杨美华 金钺关键词:黄曲霉毒素 免疫亲和柱 生化反应 GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量 被引量:25 2007年 目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2~15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%~120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。 祝贺 宋爱华 田杨 裴月湖关键词:有机氯 有机磷 农药 中药材 GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量 被引量:31 2007年 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%~117.18%,相对标准偏差在3.19%~15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。 陆继伟 夏晶 苗水 王少敏 王柯 季申关键词:灵芝 有机磷农药残留