新疆维吾尔自治区科技攻关项目(05200333003003) 作品数:8 被引量:21 H指数:4 相关作者: 孙自才 张亚刚 吾满江·艾力 阿依夏木古丽·努尔艾买提 徐同玉 更多>> 相关机构: 中国科学院新疆理化技术研究所 新疆大学 中国科学院大学 更多>> 发文基金: 新疆维吾尔自治区科技攻关项目 中国科学院西部之光基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
离子液体复配溶剂体系改进壬二酸的合成工艺 被引量:1 2007年 以油酸为原料,50%的H2O2为氧化剂,在离子液体作为主要溶剂的条件下,采用钨酸为催化剂所得中间产物用自制的过氧乙酸继续氧化裂解合成了高纯度壬二酸。其中分别对异丙醇、离子液体(BMIMPF6和BMIMBF4)单独作溶剂以及二者复配作溶剂的各种情况作了详细比较。最终经过收率、熔点、FT-IR及HPGC等手段将对上述各产物品质进行了表征与分析,从而得出了合成壬二酸的最佳条件为n(C18H34O2)∶n(H2O2)∶n(H2WO4)=1.0∶3.0∶0.04,V(BMIMPF6)∶V(isopropanol)=1∶0.7,所得中间产物中加入300mL含量为25%的过乙酸在90℃氧化裂解3h。最终壬二酸收率可达46%,纯度高于95%。 阿依夏木古丽.努尔艾买提 吾满江.艾力关键词:油酸 离子液体 过氧化氢 壬二酸 溶剂体系对壬二酸合成的影响 2007年 在两类离子液体([bmim]BF_4与[bmim]PF_6)及异丙醇或无溶剂等条件下考察了壬二酸合成中的溶剂效应,并采用过氧化氢氧化油酸经二步反应合成了壬二酸。结果表明,[bmim]PF_6是合成壬二酸的最好溶剂。第一步较佳反应条件为:反应温度60℃,n(油酸)∶n(过氧化氢)∶n(钨酸)∶n(溶剂)=1.0∶3.0∶0.04∶1.24,反应时间1 h;第二步较佳反应条件为:m(中间产物):m(过氧乙酸)=1∶4,反应温度90℃,反应时间3 h。壬二酸收率为39%,熔点104~105.3℃,纯度达98%。 阿依夏木古丽·努尔艾买提 吾满江·艾力关键词:油酸 过氧化氢 离子液体 碘值 壬二酸 臭氧氧化法制备壬二酸单甲酯 被引量:4 2009年 研究了以油酸甲酯为原料,乙酸和正己烷的混合物做溶剂,臭氧氧化法制备壬二酸单甲酯的方法。考察了物料比、臭氧化温度、氧化裂解温度和氧化裂解时间对反应结果的影响。结果表明,合成壬二酸单甲酯的最佳条件为:V(油酸甲酯):V(混合溶剂)=1:4,臭氧化反应温度为10~13℃,氧化裂解温度为90~95℃,氧化裂解时间为2.5h,反应粗产物用分子蒸馏技术进行分离纯化。在此条件下,壬二酸单甲酯的收率≥78%,纯度≥96%。其结构经过IR,1HNMR,GC—MS确证。 艾买提江.萨伍提 吾满江.艾力 司马义.努尔拉关键词:油酸甲酯 臭氧氧化 分子蒸馏 高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究 被引量:3 2007年 以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。 周聪晓 黄成坤 吾满江.艾力 努尔买买提关键词:壬二酸 分离纯化 循环利用 离子液体体系中过氧化氢氧化油酸合成壬二酸 2008年 以离子液体BMIMPF6为溶剂,采用钨酸为催化剂,50%的H2O2氧化油酸合成了高纯度壬二酸。通过考察催化剂用量、溶剂类型、环氧化产物碘值、离子液体循环使用次数、氧化裂解反应时间等因素对目标产物壬二酸收率及品质的影响,得出合成壬二酸的最佳条件为:60℃下,原料油酸、过氧化氢、钨酸、离子液体以1.0:3.0:0.04:1.24(摩尔比)混合反应1h后,用25%的过氧乙酸在90℃继续氧化裂解3h,可得产品壬二酸,收率为39%。产品通过FT-IR及GC-MS等手段进行了表征,纯度高达99%。环氧化产物与离子液体BMIMPF6易于分离,分离后的离子液体10次以内可以重复使用,其结构及性能基本保持不变。 阿依夏木古丽·努尔艾买提 吾满江·艾力 夏木西卡玛尔 哈丽丹·买买提关键词:油酸 离子液体 过氧化氢 壬二酸 碘值 臭氧氧化法合成乙醛酸的研究进展 被引量:4 2005年 由于近年来乙醛酸下游产品发展迅速,乙醛酸的需求量不断扩大,改进乙醛酸的生产方法已经成为一个重要的化工问题。简要分析了国内外乙醛酸的生产和研究现状,比较了各合成方法的优缺点。详细介绍了马来酸及其衍生物经臭氧氧化法合成乙醛酸的发展过程,总结了该方法的诸多优势及目前所存在的一些主要问题,展望了该法的工业开发前景。 孙自才 张亚刚 吾满江.艾力关键词:乙醛酸 马来酸 臭氧化 催化加氢 混合溶剂下油酸臭氧化催化氧化裂解合成壬二酸的工艺研究 被引量:6 2006年 油酸、水、壬酸和醋酸的混合体系在0~15℃、强烈搅拌下,再通臭氧至反应完全。再通氧气并使体系逐渐升温至85—100℃,向体系加入Mn(Ac)2和CoCl2做催化剂或用微波加热催化,反应2.3h。使用近沸水萃取反应混合物,水相经冷冻、抽滤、重结晶等工艺后得到壬二酸,油相经减压蒸馏得到副产品壬酸。由于采用的溶剂体系优良和选用的催化剂得当,壬二酸的收率达到70%以上(以油酸计),纯度大于98.4%。 孙自才 张亚刚 吾满江.艾力 胡书明 高军军关键词:油酸 臭氧化 壬二酸 过氧化值 氧气氧化油酸臭氧化物合成壬二酸的催化剂 被引量:6 2006年 油酸臭氧化法是合成壬二酸(包括臭氧氧化和氧气催化氧化)的2步反应。考察了在水、壬酸和醋酸的混合溶剂体系中,第2步反应所需要的催化剂。通过监测反应过程中活性氧浓度(Concentration of activeoxygen,CAO)的变化,得出了几种有效的氧化-还原催化剂的活性顺序为V2O5>MnO2>MoO3>PbO2>醋酸钴>醋酸锰。通过考察各催化剂对壬二酸收率的影响,得出了它们选择性的顺序为MoO3>PbO2>MnO2>醋酸钴>醋酸锰>V2O5。当以MoO3或PbO2为催化剂时,壬二酸的收率可以稳定在75%以上。 孙自才 吾满江.艾力 徐同玉 张亚刚关键词:油酸 臭氧化 壬二酸