湖南省自然科学基金(03JJY3020)
- 作品数:13 被引量:77H指数:7
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- D-酒石酸正庚酯的合成被引量:5
- 2006年
- 以D-酒石酸与正庚醇为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了手性拆分剂D-酒石酸正庚酯,通过正交实验确定优化反应条件为:D-酒石酸100 mmol,n(D-酒石酸)∶n(正庚醇)=1.0∶2.6,对甲苯磺酸0.5 g,甲苯50mL,回流反应约1 h,酯化率99%,收率在93%以上。其结构经IR确证。
- 陈国斌唐课文王崇国
- 关键词:手性拆分酒石酸正庚醇酯化
- 手性选择剂萃取分离特布他林对映体被引量:2
- 2005年
- 研究了特布他林对映体在含手性选择剂(L-酒石酸己酯)水-有机溶剂两相体系中的萃取分配行为。考察了有机溶剂、亲脂性阴离子和pH值对分配系数和分离因子的影响。实验表明,BPh4-与特布他林对映体形成2种疏水性复合盐,促进对映体在有机溶剂中的溶解。所考察的2类有机溶剂的萃取性能存在差异,以正庚烷为有机溶剂较合适。水相pH值对萃取性能也有显著影响。基于实验已确定的萃取条件,采用液膜逆流萃取技术分离特布他林对映体。为证明该系统的可行性,进行了传质性能实验,产品光学纯度可达99%。
- 焦飞鹏黄可龙彭霞辉于金刚赵学辉李晓刚
- 关键词:中空纤维膜分离
- D-酒石酸正辛酯的合成被引量:5
- 2005年
- 以D酒石酸和正辛醇为原料合成了手性拆分剂D酒石酸正辛酯,其结构经IR确证。通过正交实验得优化反应条件为D酒石酸100mmol,n(D酒石酸)∶n(正辛醇)=1.0∶2.8,对甲苯磺酸0.5g,甲苯55mL,慢速搅拌,酯化率在98%以上,收率达90%。
- 唐课文陈国斌李娟
- 关键词:手性拆分酒石酸正辛醇
- 酒石酸酯/β-环糊精分离体系分离α-环己基扁桃酸对映体被引量:8
- 2006年
- 目的建立α-环己基扁桃酸对映体的萃取拆分方法并考察各个影响因素对拆分效果的影响。方法以D-酒石酸酯和β-环糊精为手性选择体来萃取拆分α-环己基扁桃酸对映体。结果考察了酒石酸酯/β-环糊精分离体系中萃取拆分α-环己基扁桃酸对映体的分配行为,着重研究了酒石酸酯烷基链长度、pH值、D-酒石酸酯浓度和β-环糊精浓度对萃取拆分效果的影响。结论D-酒石酸异丁酯与R对映体形成的复合物稳定性比与S对映体形成的好;随着pH值增大,分配比和分离因子都降低;D-酒石酸酯和β-环糊精浓度对萃取拆分的影响较大。
- 刘佳佳周丹唐课文
- 关键词:萃取拆分Β-环糊精对映体
- 手性溶剂萃取分离布洛芬对映体被引量:7
- 2007年
- 研究了布洛芬对映体在含有疏水性L-酒石酸酯的1,2-二氯乙烷溶液及甲醇水溶液两相中的萃取分配行为,考察了不同烷基链长的L-酒石酸酯、D-酒石酸酯以及L-酒石酸酯的浓度、有机溶剂的种类和溶解布洛芬的甲醇水溶液浓度对分配系数K和分离因子α的影响。实验表明,L-酒石酸酯与布洛芬Ⅱ对映体形成的复合物稳定性比与布洛芬Ⅰ对映体形成的复合物稳定性要大,而D-酒石酸酯的萃取性能则与此相反,它与布洛芬Ⅰ对映体形成的复合物稳定性比与布洛芬Ⅱ对映体形成的复合物稳定性要大。有机溶剂的萃取性能为醇>1,2-二氯乙烷>烷烃,随着溶解布洛芬的甲醇水溶液中甲醇浓度的增大,分配系数K和分离因子α均降低,当甲醇的浓度为10%时,可以得到最佳的K和α。随着L-酒石酸酯浓度的提高,分配系数K和分离因子α先增大后减小,当L-酒石酸酯的浓度约为0.2mol·L-1时,K和α达到最大值;L-酒石酸酯的碳链长度对分配系数K和分离因子α也有很大的影响。
- 阎建辉盛盈黄可龙唐课文易建民
- 关键词:布洛芬
- 手性酯类萃取剂萃取拆分α-环己基扁桃酸外消旋体被引量:7
- 2006年
- 研究了α-环己基扁桃酸对映体在含有疏水性D酒石酸酯手性选择体的1,2-二氯乙烷和水两相系统萃取分配行为,考察了酒石酸酯烷基链长度、pH值和D酒石酸酯浓度对分配比和分离因子的影响。实验表明:D酒石酸酯与R-α-环己基扁桃酸对映体比与S-α-环己基扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着pH值增大,分配比减小,分离因子也随之降低;同时,D酒石酸酯浓度的影响也比较大。
- 周丹刘佳佳唐课文
- 关键词:萃取分离
- 疏水性L-酒石酸正戊酯的合成被引量:11
- 2004年
- 以甲苯作溶剂,L 酒石酸、正戊醇为原料,在对甲苯磺酸的催化下,n(正戊醇)/n(L 酒石酸)=2 8,加热回流,温度控制在130~135℃,反应时间1h,合成了疏水性L 酒石酸正戊酯。折光率:n20D=1 4520,沸点:198~201℃,酯化率>99%,收率达78 4%。
- 陈国斌唐课文陈铁华朱政兵
- 关键词:L-酒石酸酯化反应
- 疏水性L-酒石酸酯萃取分离氧氟沙星对映体被引量:25
- 2003年
- 研究了氧氟沙星对映体在含有不同烷基链的L 酒石酸酯手性选择体的水 有机溶剂两相系统中的萃取分配行为 ,考察pH值对氧氟沙星对映体在两相中分配系数 (K)和分离因子 (α)的影响 ,同时研究了正庚烷、1,2 二氯乙烷和醇等溶剂化效应和萃取平衡时间 .实验表明 ,L 酒石酸酯与R 氧氟沙星对映体形成非对映体复合物的稳定性比与S 氧氟沙星对映体形成的非对映体复合物大 ;所用L 酒石酸酯手性选择体随着取代烷基链的增长 ,分配系数和分离因子增大 ;有机溶剂的性质对R 和S 氧氟沙星两对映体分配系数和分离因子影响很大 ;适合萃取分离氧氟沙星对映体的pH值约等于 7.
- 唐课文周春山
- 关键词:萃取
- 萘普生分子印迹拆分过程热力学研究被引量:4
- 2005年
- 采用4-乙烯基吡啶为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出(S)-萘普生的分子印迹聚合物,并将其用作高效液相色谱固定相,对其进行了评价。研究了流动相流速、不同功能单体和柱温对拆分效果的影响,测定出分离过程的热力学参数,证明萘普生分子印迹拆分过程是焓控过程。
- 焦飞鹏黄可龙于金刚彭霞辉赵学辉宁凤容
- 关键词:分子印迹萘普生热力学高效液相色谱固定相4-乙烯基吡啶甲基丙烯酸酯
- L-酒石酸正己酯的合成被引量:15
- 2004年
- 以甲苯作溶剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,L 酒石酸、正己醇为原料合成了手性选择体———L 酒石酸正己酯。确定最隹反应条件为 :L 酒石酸 10 0mmol,n(L 酒石酸 )∶n(正己醇 ) =1∶2 .8,甲苯 4 5mL ,对甲苯磺酸 0 .30g ,回流反应 5 3min ,酯化率在 99%以上 ,收率达 83%。
- 陈国斌唐课文陈铁华朱政兵
- 关键词:L-酒石酸酯化