国家自然科学基金(20475040) 作品数:13 被引量:67 H指数:4 相关作者: 冯钰锜 余琼卫 达世禄 汪颖 文毅 更多>> 相关机构: 武汉大学 中国地质大学 长江师范学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 教育部“新世纪优秀人才支持计划” 教育部“优秀青年教师资助计划” 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷 被引量:3 2007年 报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷.考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况.方法的检出限为O.097 μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%. 李文博 张喆文 余琼卫 冯钰锜关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法 草酸钴 砷 芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的高效液相色谱分离研究 被引量:3 2006年 通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究,考察了该固定相的色谱性能.结果表明,该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能,还具有很强的平面识别能力,可很好地分离烷基苯、稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质,且在pH3.5~7.0时化学稳定性能良好,硅醇基效应得到了很好的抑制,可有效地用于碱性化合物的分离分析. 余琼卫 屈粒 何海波 冯钰锜关键词:固定相 稠环芳烃 高效液相色谱 生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为 被引量:1 2006年 研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。 何海波 余琼卫 屈粒 冯钰锜 达世禄关键词:生物碱 聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素 被引量:19 2007年 建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕酮的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质,表现出较大的萃取容量。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、样品溶液pH值、盐浓度以及有机相含量。样品经过磷酸盐溶液稀释和过滤后便可直接进行萃取分析。睾酮、甲基睾酮和孕酮在10~1000μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996;它们的检出限分别为2.3,2.8和4.6μg/L;日内及日间相对标准偏差分别小于7.7%和7.5%。本方法已成功地应用到实际样品检测中,3种性激素的加标回收率为83%~119%。 文毅 汪颖 周炳升 徐盈 冯钰锜关键词:高效液相色谱 性激素 1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相分离芳胺类化合物的色谱性能研究 被引量:1 2008年 研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。 张淑琼 李烃 邹凤平 余琼卫 冯钰锜关键词:氧化锆 氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中硒、碲 被引量:7 2007年 本文报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定高纯阴极铜中硒、碲。实验考察了盐酸、三氯化铁的浓度对氢化物发生效率的影响,探讨了铜和其它共存元素的干扰情况。该法测定硒、碲的检出限分别为0.27μg/L、0.11μg/L,加标回收率分别为94.9%~114.0%、91.8%~105.3%,精密度为1.5%~7.8%。 张喆文 孔令军 余琼卫 冯钰锜关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法 高纯阴极铜 碲 三氯化铁 芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物HPLC固定相的制备及其在分离富勒烯中的应用 被引量:2 2005年 制备了用于分离C60和C70的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C60和C70分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒烯表现出较强的分离能力,具有制备分离富勒烯的潜力. 余琼卫 施治国 达世禄 冯钰锜关键词:富勒烯 固定相 高效液相色谱 多齿配体改性的氧化锆色谱固定相表面吸附方式的研究 被引量:3 2005年 Various zirconia stationary phases were prepared by modification with di-dentate Lewis bases: dodecyl-N,N-diacetic acid(RNCC), dodecyl-N-acetic acid-N-methyleneposphonic acid(RNCP), dodecyl-N,N-dimethylenephosphonic acid(RNPP) and dodecencylsuccinic acid(RCC). The color reaction of RNPP-ZrO2 and RNCP-ZrO2 with ammonium molybdate indicate there are free phosphonic groups on the surface of the stationary phases, and the FTIR spectra of RNCC-ZrO2 and RNCC-ZrO2 indicate there are free carboxyl groups. The RCC-ZrO2 is far more stable than RNCC-ZrO2 under alkali station. The results of color reaction, FTIR spectra and the stability test of stationary phases suggest that, due to the chelating effect, RNCC, RNCP and RNPP adsorb on zirconia with only one carboxyl or phosphonic group, however, RCC adsorb on zirconia with two carboxyl groups. 姚礼峰 冯钰锜 达世禄关键词:氧化锆 高效液相色谱固定相 LEWIS碱 Lewis碱改性氧化锆基质色谱固定相的研究进展 被引量:3 2005年 综述了Lewis碱改性氧化锆(或其复合氧化物)基质高效液相色谱填料的研究进展,涉及的改性剂包括氟离子、磷酸盐、有机膦酸、羧酸、酚类化合物、蛋白质和环糊精衍生物等。简要介绍了Lewis碱改性氧化锆固定相在毛细管电色谱中的应用。引用文献51篇。 胡玉玲 冯钰锜 达世禄关键词:LEWIS碱 氧化锆 固定相 高效液相色谱 高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究 被引量:6 2007年 本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3:2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。 邹凤平 熊鸣 余琼卫 汤志勇 冯钰锜关键词:高效液相色谱 胆固醇 胆固醇酯