国家自然科学基金(20407009)
- 作品数:8 被引量:111H指数:6
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- 分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测复杂样品中的痕量双酚A
- 双酚 A(bisphenol A,BPA)是一种具有生物毒性和内分泌干扰作用的环境雌激素[1],广泛地痕量存在于环境、生物和食品中。由于 BPA 在环境中多以低浓度存在,对环境和生物样品中的 BPA 检测往往需要复杂的样...
- 梅素容吴达包学伟江明吕斌周宜开
- 关键词:分子印迹固相萃取毛细管电泳双酚A
- 新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留被引量:1
- 2006年
- 目的采用液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品,用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和丙磺酸(PRS)柱固相萃取净化,没有使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾(ESI)正离子扫描模式,多反应监控(MRM)方式检测,外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.5ng/g,线性方程的相关系数r〉0.99,在添加浓度0.5~2.0ng/g范围内,孔雀石绿回收率为78.4%~92.1%。隐色孔雀石绿回收率为82.4%~98.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。结论此方法高效快速,结果准确,重现性好,适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。
- 王鹏朱宽正梅素容林雁飞罗静周宜开
- 关键词:液相色谱-串联质谱孔雀石绿水产品
- 液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留被引量:57
- 2007年
- 采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱,并以0.5mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限(S/N=3)可达0.5ng/g,平均加标回收率为77.6%~98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。
- 朱宽正王鹏林雁飞萧松建梅素容
- 关键词:液相色谱-串联质谱孔雀石绿结晶紫水产品
- 基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红被引量:19
- 2008年
- 应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料。制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAXSB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5~100ng/g,5.0~100ng/g,1.0~100ng/g和2.0~100ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99。样品的添加回收率在87.3%~113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求。
- 王鹏郭少飞荆涛胡小钟林雁飞罗静宋祺周宜开梅素容
- 关键词:液相色谱-串联质谱法禽蛋
- 本体聚合法制备2-氯酚分子印迹聚合物及其性能评价被引量:9
- 2008年
- 采用本体聚合法,以2-氯酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂合成了一系列分子印迹聚合物,并通过选择性实验和静态吸附实验对聚合物的选择性及吸附性能进行评价。结果显示:当以甲苯作为致孔剂,功能单体与模板分子的摩尔比为2∶1时,聚合物对模板分子的印迹因子为1.71,亲和位点总数Bmax为0.1137 mmol/g,具有最优的选择性和吸附能力。
- 王妍荆涛包学伟王鹏宗绪晨林雁飞周宜开梅素容
- 关键词:分子印迹技术分子印迹聚合物2-氯酚
- 尿中8-羟基脱氧鸟苷作为肿瘤疗效评价生物标记物的研究被引量:10
- 2007年
- 目的探讨尿中8-羟基脱氧鸟苷(80HdG)作为肿瘤手术治疗和化疗效果监测与评价生物标记物的可行性。方法建立了两种测定尿中80HdG的分析方法:气相色谱/质谱法(GC/MS)和毛细管电泳法(CE),比较了二者的定量分析特性及其相关性。利用建立的GC/MS法检测了4例癌症患者和2例正常对照者尿中80HdG的排放水平;利用建立的CE法,测定了28例肿瘤患者和9例正常对照者尿中80HdG的排放水平,并监测手术前后、化疗前后患者尿中80HdG排放水平的变化。结果两种方法的定量分析特性都能满足临床分析的需要,且两者的相关性很好。肿瘤患者尿中80HdG的排放水平[(35.26±27.96)nmol/L]明显高于正常对照组[(13.51±5.08)nmol/L,P〈0.053,手术后尿中80HdG的排放水平[(21.34±14.17)nmol/L]与未手术[(41.78±19.96)nmol/L]相比显著减低(P〈0.05),与正常对照组相接近。化疗后2~6d患者尿中80HdG的排放水平[(97.13±31.24)nmol/L]显著高于化疗前[(34.45±21.46)nmol/L],而化疗后30d左右患者尿中80HdG的排放水平[(30.24±19.35)nmol/L]已经明显降低,略低于化疗前的排放水平。结论尿中80HdG有望作为肿瘤患者早期诊断和手术治疗效果评价及监测的生物标记物。
- 梅素容吴达高晓丹包学伟朱宽正郝巧玲周宜开
- 关键词:8-羟基脱氧鸟苷肿瘤生物标记物疗效
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留被引量:12
- 2007年
- 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1ng/g、0.2ng/g和0.5ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。
- 王鹏胡小钟林雁飞罗静高晓丹郭少飞荆涛梅素容周宜开
- 关键词:氯霉素蜂王浆固相萃取高效液相色谱-串联质谱法
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量被引量:1
- 2006年
- 建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL^35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.
- 王鹏朱宽正林雁飞罗静梅素容周宜开
- 关键词:液相色谱-串联质谱人体血液
- 四环素分子印迹聚合物特异性的研究
- 固相萃取(SPE)是一种常用的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品基质和干扰化合物分离,然后用洗脱液解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的,但一般的固相萃取吸附剂对分析物本身缺乏特异性吸附...
- 荆涛高晓丹王鹏王妍林雁飞周宜开梅素容
- 关键词:分子印迹固相萃取四环素类抗生素特异性
- 文献传递
- 食品中痕量四环素类抗生素的分子印迹固相萃取研究
- 四环素类抗生素作为兽药被广泛的应用,人类长期摄入含四环素类抗生素残留的食品后,会对健康构成潜在的危害。但是食品样品基质复杂,且目标物含量常常比较低,因此如何有效地对食品样品中的痕量四环素类抗生素进行浓缩富集是一个比较关键...
- 高晓丹王鹏荆涛包学伟周宜开梅素容
- 关键词:四环素分子印迹固相萃取食品