浙江省科技攻关计划(2006C12025)
- 作品数:2 被引量:45H指数:2
- 相关作者:韦敏珏应永飞陈慧华朱聪英屈健更多>>
- 相关机构:浙江省畜产品质量安全检测中心浙江省疾病预防控制中心浙江中医药大学更多>>
- 发文基金:浙江省科技攻关计划更多>>
- 相关领域:生物学理学更多>>
- 液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素被引量:37
- 2009年
- 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法。试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(1∶1,V/V)定容后测定。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~1.0μg/kg;在2.0~200.0μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998。在1.0μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%~112.3%,相对标准偏差为2.6%~13.2%。本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定。
- 陈慧华应永飞吴平谷韦敏珏朱聪英屈健陈熳茜
- 关键词:液相色谱-串联质谱法同化激素甾体类激素动物组织
- 固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8种甾类同化激素多残留被引量:11
- 2009年
- 采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS),建立牛奶中8种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法。样品经叔丁基甲醚提取,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用10%甲醇-水(10:90,V/V)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.9990)。在1.0~5.0μg/L的添加水平上,8种激素的平均回收率在59.1%~97.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.9%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中8种甾类同化激素的测定。
- 吕惠卿陈慧华韦敏珏应永飞
- 关键词:固相萃取液相色谱-串联质谱牛奶